2.5. Thiết kế thí nghiệm
2.5.1. Hóa chất
Hóa chất sử dụng trong các thí nghiệm bao gồm các muối Mn(NO3)2; Cd(NO3)2.4H2O; Pb(NO3)2; Zn(NO3)2; Na2HAsO4.7H2O, NaNO3, NaOH, dung dịch HNO3.
2.5.2. Thí nghiệm xác định độ bền và điểm điện tích khơng (pHPZC)
Tiến hành cho 100 ml NaNO3 0,01M vào 10 lọ sạch, sử dụng NaOH và HNO3 và thiết bị đo pH để đo pH dung dịch sao cho điều chỉnh các lọ về mức pH khác nhau lần lƣợt pH (1) = 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12. Sử dụng 2 g mẫu vật liệu bỏ vào các lọ trên. Ghi nhãn và đem đi lắc với tốc độ 120 vòng/phút trong vòng 24h. Đo lại các giá trị pH(2) sau khi lắc. Thực hiện thí nghiệm lặp để đảm bảo độ tin cậy. Xác định sự biến đổi pH trƣớc và sau khi kết thúc thí nghiệm: ∆pH= pH(1) - pH(2).
Ghi chú: pH(1): pH trƣớc khi thực hiện thí nghiệm; pH(2): là pH sau khi thực hiện
thí nghiệm
2.5.2.2. Thí nghiệm xác định độ bền của vật liệu biến tính
Cân 2 g vật liệu biến tính SBC2-400-10S cho vào 10 lọ sạch, định mức lên bằng nƣớc cất lên 100 ml. Để lọ mẫu trong vòng 3 tháng ở nhiệt độ phòng để tiến hành đánh giá khảo sát độ bền của vật liệu biến tính.
2.5.3. Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng hạt vật liệu đến khả năng hấp phụ
Tiến hành thí nghiệm:
Định mức các lọ mẫu có chứa các vật liệu với khối lƣợng gam khác nhau lên 100 ml bởi dung dịch Mn, Pb, Zn, Cd, As có nồng độ 20 mg/l. Ghi nhãn và đem đi lắc với tốc độ 120 vòng/phút trong vịng 24h. Chú ý kiểm sốt pH ~ 5,5. Sau khi lắc xong, lọ mẫu vật liệu đƣợc đem đi lọc bằng màng lọc cỡ 0,45µm để lấy dung dịch. Sau đó xác định hàm lƣợng Mn, Pn, Zn, Cd, As bằng phƣơng pháp hấp phụ nguyên tử (AAS). Thực hiện thí nghiệm lặp để đảm bảo độ tin cậy.
Nhận xét kết quả:
Tính dung lƣợng hấp phụ của vật liệu theo công thức:
Ghi chú: qe: Dung lƣợng hấp phụ của vật liệu (mg/kg); Co: Nồng độ ion kim
loại ban đầu (mg/l); Ce: Nồng độ ion kim loại ở trạng thái cân bằng hấp phụ đƣợc thiết lập (mg/l); m: khối lƣợng vật liệu (g); V: Thể tích dung dịch (ml).
Xây dựng đƣờng biểu diễn mối quan hệ giữa qe và tỷ lệ khối lƣợng vật liệu để lựa chọn đƣợc khối lƣợng vật liệu phù hợp cho việc thiết kế thí nghiệm.
Tính hiệu suất hấp phụ của vật liệu với từng kim loại theo công thức sau:
( ) (21)
2.5.4. Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ (kinetic sorption)
Tiến hành thí nghiệm: Định mức các lọ mẫu có chứa các vật liệu 2 g lên 100 ml bởi dung dịch Mn, Pb, Zn, Cd, As có nồng độ 20 mg/l trong dung môi NaNO3 0,01 M. Ghi nhãn tên mẫu. Tiến hành lắc trong 0,17, 0,5, 1, 3, 6, 12 và 24 giờ với tốc độ 120 vòng/phút, chú ý kiểm soát pH ~5,5. Sau khi lắc xong, lọ mẫu vật liệu đƣợc đem đi lọc bằng màng lọc cỡ 0,45µm để lấy dung dịch. Sau đó xác định hàm lƣợng Mn, Pn, Zn, Cd, As bằng phƣơng pháp hấp phụ nguyên tử (AAS). Thực hiện thí nghiệm lặp để đảm bảo độ tin cậy.
Nhận xét kết quả:
Dung lƣợng hấp phụ của vật liệu theo công thức:
( ) (22)
Trong đó, Co (mg/L) là nồng độ ban đầu của chất bị hấp phụ, Ct (mg/L) là nồng độ chất bị hấp thụ tại thời điểm t (phút), V (ml) là thể tích dung dịch chất bị hấp phụ, m (g) là khối lƣợng vật liệu hấp phụ.
Hiệu suất hấp phụ của vật liệu với từng kim loại theo công thức:
( )
2.5.5. Thí nghiệm hấp phụ đẳng nhiệt (Sorption isotherm)
Tiến hành thí nghiệm: Pha dung dich Mn, Pb, Zn, Cd, As với các nồng độ
ban đầu C0 khác nhau: 2,5 mg/l; 5 mg/l; 10 mg/l; 20 mg/l; 50 mg/l, từ dung dịch chuẩn 1000 mg/l của Merck trong chất điện phân NaNO3 0,01 M, hiệu chỉnh pH ~5,5. Bỏ 2 g vật liệu vào các lọ sạch có dung tích 100 ml sau khi đƣợc xác định khối lƣợng bằng cân phân tích. Định mức lên 100 ml bằng các dung dịch kim loại với các nồng độ ban đầu C0 khác nhau. Đem mẫu đi lắc với tốc độ 120 vòng/phút trong vịng 24h, chú ý kiểm sốt pH ~5,5. Sau khi lắc xong, lọ mẫu vật liệu đƣợc đem đi lọc bằng màng lọc cỡ 0,45µm để lấy dung dịch. Sau đó xác định hàm lƣợng Mn, Pn, Zn, Cd, As bằng phƣơng pháp hấp phụ nguyên tử (AAS). Thực hiện thí nghiệm lặp để đảm bảo độ tin cậy.
2.5.6. Thí nghiệm giải hấp
Thí nghiệm này đƣợc thực hiện nhằm đánh giá khả năng phát tán các KLN sau khi đƣợc hấp phụ vào hạt vật liệu.
Tiến hành thí nghiệm: Sau khi kết thúc thí nghiệm hấp phụ Mn, Pb, Zn, Cd,
As với nồng độ ban đầu 20mg/l, nồng độ chất điện phân I=0,01M NaNO3, pH ~5,5, lấy mẫu vật liệu hấp phụ cho vào các lọ đựng nƣớc cất có nồng độ chất điện phân I = 0,01M NaNO3, và đƣợc điều chỉnh pH trong các khoảng: 4; 5,5; 7; 9; 12. Đem
mẫu đi lắc và lấy mẫu trong khoảng thời gian 1h, 24h, 72h với tốc độ 120 vòng/phút. Sau khi lắc xong, lọ mẫu vật liệu đƣợc đem đi lọc bằng màng lọc cỡ 0,45µm để lấy dung dịch. Sau đó xác định hàm lƣợng Mn, Pn, Zn, Cd, As bằng phƣơng pháp hấp phụ nguyên tử (AAS). Thực hiện thí nghiệm lặp để đảm bảo độ tin cậy.
Kết quả giải hấp theo công thức sau:
( )
( )
Ghi chú: Ce: nồng độ còn lại của ion kim loại trong dung dịch sau khi kết thúc thí
nghiệm hấp phụ (mg/l); Cg: nồng độ còn lại của ion kim loại ban đầu trong dung dịch sau khi kết thúc thí nghiệm giải hấp (mg/l).