hấp phụ nguyên tử (AAS) 2.6. Phƣơng pháp xử lý và phân tích mẫu
2.6.1. pH và Eh của nước
Giá trị pH trong mẫu nƣớc đƣợc xác định bằng bằng máy HORIBA pH/COND METER D-54.
2.6.2. Các phương pháp xác định đặc trưng của hạt vật liệu
Thành phần khoáng vật của hạt vật liệu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đối với mẫu bột (X-ray Diffraction - XRD) (D5005, Siemens) sử dụng bức xạ Cu (Kα1,2) ở hiệu điện thế 40 kV, dòng điện 30 mA (khoảng đo: 3,0- 70,0 °2θ; bƣớc đo: 0,02 °2θ).
Thành phần các nguyên tố hóa học trong vật liệu hấp phụ đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc phổ huỳnh quang tia X. Mẫu đƣợc sấy khô, nghiền mịn, ép mẫu (8 – 12 g mẫu), nung ở nhiệt độ 1000 0C (3-5h). Mẫu đƣợc phân tích bằng thiết bị Shimadzu XRF-1800 với cơng suất chùm tia X 4,0 kW (hiệu điện thế 40 kV và cƣờng độ dòng 95 mA) đƣợc thực hiện tại Khoa Địa chất, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên.
Điện tích bề mặt vật liệu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phân tích thế điện động của dung dịch khi có dịng chuyển động (PCD - Mütek 05) đƣợc thực hiện tại trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên.
Nhóm chức hoạt động trong mẫu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phổ hồng ngoại (FTIR) đƣợc thực hiên trên máy FTIR Spectrometer - Nicolet iS5, Thermo Scientific.
Diện tích bề mặt vật liệu đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phân tích Brunauer-Emmet-Teller (BET) bởi máy phân tích Gemini VII 2390 Surface Area Analyzer, Micromeritics.
2.6.3. Phương pháp xác định hàm lượng kim loại nặng trong nước
Trƣớc khi phân tích mẫu nƣớc đƣợc lọc qua giấy lọc 0,45µm. Hàm lƣợng KLN trong nƣớc đƣợc xác định bằng máy quang phổ hấp phụ nguyên tử AAS (280FS, GTA 120, VGA77, Agilent) tại Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN. Tổng số mẫu nƣớc đã thực hiện là 200 mẫu trong đó có 20 mẫu lặp. Ngoài mẫu lặp, các mẫu trắng và mẫu chuẩn đƣợc sử dụng nhằm kiểm sốt chất lƣợng phân tích.
Bảng 2. Số lƣợng mẫu phân tích vật liệu và mẫu nƣớc sau khi hấp phụ Chỉ tiêu xác định Thiết bị phân tích Số lƣợng mẫu Mẫu lặp Chỉ tiêu xác định Thiết bị phân tích Số lƣợng mẫu Mẫu lặp
Thành phần khoáng vật XRD (D5005, Siemens) 2 1 Thành phần hóa học XRF 2 1 Mật độ điện tích PCD (Mütek 05) 2 1 Nhóm chức hoạt động
FTIR (Nicolet iS5, Thermo Scientific)
2 1
Diện tích bề mặt BET (Gemini VII 2390)
2 1
Chỉ tiêu xác định Thiết bị phân tích Số lƣợng mẫu Mẫu lặp 120, VGA77, Agilent) pH pH/COND METER D-54 12 2 Tổng mẫu 222 27 2.7. Xử lý số liệu phân tích
Các số liệu phân tích đƣợc tính tốn và xử lý thơng qua các phƣơng trình (1) dung lƣợng hấp phụ, phƣơng trình (2) hiệu suất hấp phụ, phƣơng trình (24) tính tốn % giải hấp, các kết quả động học bậc 1, bậc 2 tại tính tốn dựa vào các phƣơng trình mục 1.2.3; mơ hình động học Langmuir và mơ hình động học Freundlich mục 1.2.2. Các kết quả đều đƣợc đƣợc tính tốn dựa trên phần mềm chuyên dụng trong Excel.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. Tính chất đặc trƣng của hạt vật liệu biến tính SBC2-400-10S 3.1. Tính chất đặc trƣng của hạt vật liệu biến tính SBC2-400-10S
3.1.1. Thành phần khống vật
Bảng 3. Thành phần khoáng vật của mẫu vật liệu
Mẫu
Thành phần khoáng vật (%) Tổng
Thạch anh
Kaolinit Muscovit Illinit Talc Gơtit Hematit Magnetit Gibbsit Pyrit
SBC2- BR 39 11 10 7 4 20 3 2 3 1 100 SBC2- 400- 10S 43 12 13 13 7 4 7 1 - - 100