2.2.1 Các hóa chất và vật liệu sử dụng
CNTs
Ống nano cacbon (CNTs) được sử dụng trong nghiên cứu là loại đa tường, được chế tạo tại Viện Khoa học Vật liệu (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam) bằng phương pháp CVD nhiệt, với đường kính của CNTs từ 15 – 80 nm, và chiều dài CNTs từ 1 – 10 μm.
Tween 80
Tween 80 là chất hoạt động bề mặt có màu vàng nhạt, khơng độc hại. Tween 80 giúp làm giảm sức căng bề mặt của dung mơi chứa nó, được sử dụng trong quá trình chế tạo chất lỏng tản nhiệt chứa thành phần CNTs.
Hóa chất biến tính CNTs: H2SO4, HNO3, SOCl2, H2O2, …
2.2.2 Biến tính gắn nhóm chức - OH lên vật liệu CNTs
Để phân tán CNTs trong chất lỏng, trước tiên chúng tơi thực hiện biến tính gắn nhóm chức – OH lên bề mặt vật liệu CNTs theo quy trình được mơ tả trên hình 2.1.
Hình 2.1 Quy trình biến tính gắn nhóm chức – OH lên vật liệu CNTs
Trong quy trình biến tính gắn nhóm chức – OH, 1 gam CNTs được đưa vào bình cầu chứa 100 ml hỗn hợp axít HNO3 và H2SO4 với tỉ lệ về số mol là 1 : 3. Hỗn hợp trên được khuấy trộn đều bằng máy khuấy từ, duy trì nhiệt độ ở 80oC trong 4 giờ, sau đó tồn bộ hỗn hợp tiếp tục được rung siêu âm trong 4 giờ. Tiếp theo, sản phẩm huyền phù thu được sau phản ứng sẽ được lọc rửa bằng máy lọc hút chân không để loại bỏ thành phần axít dư. Để đảm bảo lượng axít dư đã được loại bỏ hồn tồn bằng q trình lọc rửa chúng tơi tiến hành xác định độ pH của dịch lọc bằng giấy chỉ thị pH, khi giấy chỉ thị khơng đổi màu thì chứng tỏ CNTs biến tính đã sạch, khơng cịn axít dư. CNTs biến tính được sấy khơ ở 80oC trong 24 giờ để thu được sản phẩm biến tính CNTs - COOH. Sau đó vật liệu CNTs - COOH được ngâm trong dung dịch SOCl2 kết hợp với xử lý rung siêu âm trong 24 h tại nhiệt độ 24oC để thu được CNTs - COCl. Cuối cùng, vật liệu CNTs - COCl được lọc rửa bằng H2O2 để thu được vật liệu CNTs biến tính gắn nhóm chức - OH.
0,1 mol HNO3 0,3 mol
H2SO4
Dung dịch A Rung siêu âm
CNTs -COOH ướt CNTs-COOH khô Sấy khô CNTs-COCl CNTs-OH Ngâm trong SOCl2 Lọc rửa với H2O2
Lọc với nước cất Máy lọc hút chân không Khuấy đều CNTs
2.2.3 Phân tán CNTs trong chất lỏng tản nhiệt
Để phân tán CNTs trong chất lỏng, chúng tơi sử dụng quy trình phân tán được mơ tả như trên hình 2.2.
Hình 2.2. Quy trình phân tán CNTs trong chất lỏng
Trong quy trình này, vật liệu CNTs được biến tính gắn nhóm chức – OH, sau đó CNTs - OH được phân tán đồng đều vào hỗn hợp ethylene glycol/nước cất (EG/DW) bằng cách sử dụng chất hoạt động bề mặt Tween - 80 và phương pháp rung siêu âm.