2.4 Các phương pháp phân tích sử dụng trong nghiên cứu
2.4.4 Phép đo hình thái học SEM
Hiện nay kính hiển vi điện tử quét (SEM) đang được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu ảnh vi hình thái bề mặt mẫu. Độ khuếch đại của kính SEM thơng thường từ vài chục ngàn tới vài trăm ngàn lần, năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫu. SEM có thể quan sát bề mặt mẫu
với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Hình 2.11. Sơ đồ nguyên tắc hoạt động của kính hiển vi điện tử quét
Trong kính hiển vi điện tử quét, điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrom đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ. Thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 0 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng q nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM khơng thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thơng qua việc phân tích các bức xạ này. Trong đó, bức xạ tạo bởi các điện tử thứ cấp (secondary electrons) chính là chế độ ghi ảnh thơng dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét. Chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ
hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu. Như vậy, chụp ảnh SEM là một trong những phương pháp rất hữu hiệu để nghiên cứu bề mặt của mẫu trong đó bức xạ tạo bởi các điện tử thứ cấp (secondary electrons) chính là chế độ ghi ảnh thơng dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét. Các ảnh SEM của kem tản nhiệt trong luận án này được thực đo trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường S - 4800 (hãng Hitachi - Nhật) thuộc Phịng Thí nghiệm trọng điểm Vật liệu và linh kiện điện tử - Viện Khoa học Vật liệu, với độ phóng đại của hệ có thể lên đến 800.000 lần.