2.3.1 Ứng dụng CNTs - nanofluids trong tản nhiệt cho vi xử lý máy tính a) Thiết bị máy tính a) Thiết bị máy tính
Cấu hình máy tính
Máy vi tính được sử dụng trong nghiên cứu này có cấu hình như sau:
- CPU: Intel Core i5 – 3570K (6M Cache, 3.4 GHz). - Bộ nhớ trong Corsair’s 4 GB DDR3 SODIMM. - Ổ cứng Toshiba’s 1 TB.
- OS: Microsoft Windows 7 Ultimate Service Pack 1. - Bo mạch chính Asrock H61M - VS3.
- 4 Sensor tích hợp trong CPU đang dùng là loại TDiode (Thermal Diode) với sai số ± 0.5 oC. Sự thay đổi nhiệt độ của CPU được các
CNTs CNTs biến tính
nhóm chức -OH
Phƣơng pháp rung siêu âm
Chất lỏng chứa thành phần CNTs Chất hoạt động bề mặt Tween Chất lỏng (EG/DW)
sensor này nhận biết và thông qua một mạch biến đổi ADC chuyển thành tín hiệu số.
Phần mềm Core Temp 1.0 RC5 - 32bit
Core Temp là phần mềm dùng để theo dõi nhiệt độ của CPU. Phần mềm này có khả năng hiển thị nhiệt độ của từng lõi (Core) trong mỗi CPU và điều đặc biệt là nó hồn tồn độc lập với bo mạch chủ (motherboard).
Hình 2.3. Giao diện phần mềm Core Temp 1.0 RC5
Phần mềm Prime95
Prime95 là phần mềm cho phép chúng ta kiểm tra khả năng hoạt động của CPU, nhất là trong q trình overclook. Nó sẽ giao cho CPU của bạn một công việc để bắt CPU hoạt động 100% cơng suất và từ đó kiểm tra các lõi.
b) Hệ thống tản nhiệt bằng chất lỏng cho vi xử lý máy tính.
Hình 2.5. Sơ đồ hệ thống tản nhiệt bằng chất lỏng cho vi xử lý máy tính
Trong hệ thống này, đế tản nhiệt làm từ vật liệu đồng được tiếp xúc trực tiếp với vi xử lý máy tính, bên trong đế đồng có các rãnh dẫn chất lỏng với hình zigzag cho phép chất lỏng chảy qua và lấy nhiệt lượng tỏa ra từ CPU. Phía trên của đế đồng là một bơm mini với công suất vào khoảng 1,8 W. Kích thước và cơng suất của hai quạt tản nhiệt lần lượt là 120 x 120 x 38 mm3 và 3,6 W. Giàn tỏa nhiệt được làm từ vật liệu nhôm với các vây tản nhiệt nhỏ xung quanh, kích thước giàn tỏa nhiệt là 150 x 120 x 25 mm3.
Nhiệt độ phòng được giữ ổn định ở 20oC trong các thí nghiệm bằng cách sử dụng một điều hòa nhiệt độ.
Khởi động máy tính.
Bật phần mềm đo nhiệt độ của CPU (Core Temp 1.0 RC5 - 32 bit).
Bật chương trình chạy full load (Prime95) để CPU hoạt động 100% công suất.
Nhiệt độ của CPU được đo trực tiếp bằng 4 sensor tích hợp sẵn bên trong CPU kết hợp với việc sử dụng phần mềm đo nhiệt độ Core Temp 1.0 RC5 - 32 bit.
Lần lượt đo nhiệt độ ban đầu và nhiệt độ bão hòa của CPU khi sử dụng phương pháp tản nhiệt bằng quạt, chất lỏng không chứa CNTs, chất lỏng chứa CNTs với hàm lượng 0,1 – 1,2 g/lít.
Tổng hợp, đánh giá kết quả thực nghiệm thu được.
2.3.2 Ứng dụng CNTs trong đèn LED công suất lớn
a) Hệ thống tản nhiệt sử dụng chất lỏng CNTs cho đèn pha LED 450 W
Hình 2.6. Sơ đồ hệ thống tản nhiệt cho đèn chiếu sáng LED 450 W
Trong hệ thống này, đế tản nhiệt được làm từ vật liệu nhôm được tiếp xúc trực tiếp với 9 chip LED. Kích thước của đế nhơm tản nhiệt và của chip LED lần lượt là 210 mm x 210 mm x 17 mm và 40 mm x 40 mm x 3 mm. Công suất của chip LED và của cả hệ thống đèn LED lần lượt là 50 W và 450 W. Các rãnh chất lỏng hình zigzag bên trong đế tản nhiệt cho phép chất lỏng chảy qua và lấy nhiệt từ các chip LED. Chất lỏng tản nhiệt chứa thành phần ống nano cacbon được đối lưu trong hệ thống này bằng một bơm mini với lưu lượng 3 cm3/s. Công suất của máy bơm trong hệ thống tản nhiệt là 2 W. Kích thước và cơng suất của quạt tản nhiệt lần lượt là 120 x 120 x 38 mm3 và 3,6 W. Thể tích của bình chứa chất lỏng trong hệ thống tản nhiệt
là 500 ml. Giàn tỏa nhiệt được chế tạo từ vật liệu nhơm với kích thước của giàn tỏa nhiệt là 150 x 120 x 25 mm3.
Hình 2.7. Sơ đồ (a) và ảnh thực (b) của đế nhôm tản nhiệt với 9 chip LED
Hình 2.8. Đèn LED cơng suất 450 W sử dụng chất lỏng tản nhiệt chứa CNTs b) Thử nghiệm chất lỏng chứa thành phần CNTs trong tản nhiệt cho đèn pha LED 450 W
Nhiệt độ phòng được giữ ổn định ở 20oC trong các thí nghiệm bằng cách sử dụng một điều hịa nhiệt độ.
Bật đèn LED.
Nhiệt độ của chip LED được đo trực tiếp bằng các sensor nhiệt độ gắn ngay trên bề mặt đế của chip LED.
Chip LED 50W
Khảo sát nhiệt độ của LED khi sử dụng chất lỏng tản nhiệt trong các trường hợp: khơng chứa thành phần CNTs, có chứa thành phần CNTs với hàm lượng tương ứng lần lượt là 0,3 g/l, 0,5 g/l, 0,7 g/l, 1,0 g/l và 1,2 g/l.
2.4 Các phƣơng pháp phân tích sử dụng trong nghiên cứu
Để đánh giá kết quả biến tính gắn nhóm chức – OH lên CNTs chúng tôi sử dụng phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) và phổ tán xạ Raman. Để đánh giá khả năng phân tán CNTs trong chất lỏng chúng tôi sử dụng phổ phân tán theo kích thước Zeta - Sizer và phép đo hình thái học bề mặt SEM.
2.4.1 Phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
Phổ kế FTIR là loại phổ kế hiện đại được dùng để phân tích định lượng của mẫu dung dịch. Loại phổ kế mới này khác loại phổ kế tán sắc cũ là thay bộ đơn sắc (lăng kính hoặc cách tử) bằng một giao thoa kế Michelson như sơ đồ chỉ ra ở hình dưới.
Hình 2.9. Sơ đồ cấu tạo của giao thao kế Michelson
Cấu tạo của giao thoa kế Michelson gồm gương phẳng di động M1, một gương cố định M2 và một tấm kính phân tách ánh sáng S. Ánh sáng từ nguồn chiếu vào
tấm kính S tách làm hai phần bằng nhau, một phần chiếu vào gương M1 và một phần khác chiếu vào gương M2, sau đó phản xạ trở lại qua kính S, một nửa trở về
nguồn, còn một nửa chiếu qua mẫu đi đến detectơ. Do gương M1 di động làm cho đoạn đường của tia sáng đi đến gương M1 rồi quay trở lại có độ dài lớn hơn đoạn đường tia sáng đi đến gương M2 rồi quay trở lại và được gọi là sự trễ. Do sự trễ này đã làm ánh sáng sau khi qua giao thoa kế biến đổi từ tần số cao xuống tần số thấp. Sau đó, ánh sáng qua mẫu bị hấp thụ một phần rồi đi đến detectơ, nhờ kỹ thuật biến đổi Fourier nhận được một phổ hồng ngoại bình thường ghi trên phổ kế hồng ngoại tán sắc nhưng có độ phân giải và tỷ số tín hiệu/nhiễu (S/N) cao hơn, nghĩa là phổ nhận được có chất lượng tốt hơn, đặc biệt thời gian ghi phổ nhanh, chỉ khoảng 30 giây.
2.4.2 Phổ Raman
Cũng như phổ kế FTIR, phổ tán xạ Micro - Raman được sử dụng trong khóa luận này để đánh giá kết quả biến tính gắn nhóm chức – OH lên CNTs. Các mẫu đều được tiến hành đo phổ tán xạ Raman bằng máy quang phổ Micro – Raman LABRAM – 1B của hãng Jobin – Yvon (Pháp) đặt tại viện Khoa học Vật liệu.
Thiết bị dùng nguồn sáng là Laser He – Ne, với cấu hình tán xạ ngược. Như vậy, mẫu được kích thích bằng ánh sáng có bước sóng 632,8 nm. Mật độ cơng suất kích thích thấp được sử dụng để tránh ảnh hưởng của hiệu ứng nhiệt. Hệ đo được lắp thêm camera và màn hình để quan sát vị trí xẩy ra tán xạ không đàn hồi ánh sáng kích thích trên một diện tích rất hẹp cỡ micromet vuông hoặc nhỏ hơn ở trên bề mặt của mẫu. Các mẫu đo được đặt trên bàn dịch chuyển ba chiều với bước dịch chuyển nhỏ nhất là 0,5 mm. Ngồi ra, hệ đo cịn được nối với kính hiển vi cho phép ghi phổ với độ phân giải khơng gian tốt hơn. Máy tính điện tử kết nối trong hệ đo với chương trình cài đặt sẵn, cho ta kết quả cuối cùng đã xử lí. Phổ được hiển thị trên màn hình dưới dạng sự phụ thuộc cường độ dao động vào số sóng của các vạch dao động.
2.4.3 Phổ Zeta - Sizer
Thiết bị Zeta - sizer Nano ZS được sử dụng trong luận văn này để đo kích thước của CNTs sau khi phân tán vào trong chất lỏng tản nhiệt.
Hình 2.10. Máy Zeta - sizer Nano ZS
Zeta - sizer Nano ZS có cấu tạo gồm:
- Nguồn sáng tia laser đỏ.
- Bộ điều chỉnh năng lượng ánh sáng. - Cell đựng mẫu.
- Các đầu dị ở góc 90o và 173o. - Hệ thống xử lý tín hiệu.
Zeta - sizer Nano ZS hoạt động dựa trên nguyên lý tán xạ ánh sáng. Mẫu đo được khuếch tán trong dung mơi phù hợp và sau đó được đưa vào thiết bị để đo. Kết quả phép đo có được sau vài phút.
2.4.4 Phép đo hình thái học SEM
Hiện nay kính hiển vi điện tử quét (SEM) đang được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu ảnh vi hình thái bề mặt mẫu. Độ khuếch đại của kính SEM thông thường từ vài chục ngàn tới vài trăm ngàn lần, năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫu. SEM có thể quan sát bề mặt mẫu
với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Hình 2.11. Sơ đồ nguyên tắc hoạt động của kính hiển vi điện tử quét
Trong kính hiển vi điện tử quét, điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường...), sau đó được tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrom đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ. Thế tăng tốc của SEM thường chỉ từ 0 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Sau đó qt trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM khơng thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngồi ra, độ phân giải của SEM cịn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thơng qua việc phân tích các bức xạ này. Trong đó, bức xạ tạo bởi các điện tử thứ cấp (secondary electrons) chính là chế độ ghi ảnh thơng dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét. Chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ
hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu. Như vậy, chụp ảnh SEM là một trong những phương pháp rất hữu hiệu để nghiên cứu bề mặt của mẫu trong đó bức xạ tạo bởi các điện tử thứ cấp (secondary electrons) chính là chế độ ghi ảnh thơng dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét. Các ảnh SEM của kem tản nhiệt trong luận án này được thực đo trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường S - 4800 (hãng Hitachi - Nhật) thuộc Phịng Thí nghiệm trọng điểm Vật liệu và linh kiện điện tử - Viện Khoa học Vật liệu, với độ phóng đại của hệ có thể lên đến 800.000 lần.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết quả biến tính gắn nhóm chức - OH vào CNTs 3.1 Kết quả biến tính gắn nhóm chức - OH vào CNTs
Để khảo sát sự tạo thành của liên kết CNTs - OH sau q trình biến tính, chúng tơi sử dụng phương pháp phân tích phổ FTIR truyền qua để xác định sự tồn tại của các nhóm chức – OH. Kết quả đo phổ hồng ngoại truyền qua thu được như trên hình 3.1.
Hình 3.1. Phổ FTIR truyền qua của vật liệu CNTs chưa biến tính; CNTs biến tính
gắn nhóm chức - COOH và CNTs biến tính gắn nhóm chức – OH
Phổ hồng ngoại truyền qua của CNTs - COOH cho thấy sự xuất hiện thêm một số đỉnh sau khi CNTs được xử lý bằng hỗn hợp axit H2SO4 và HNO3. Dao động ứng
với liên kết - OH trong nhóm cacboxyl (- COOH) được hiển thị thông qua đỉnh 3431,81 cm-1, đỉnh này được mở rộng hơn so với liên kết - OH của H2O xuất hiện trong phổ hồng ngoại truyền qua của vật liệu CNTs. Ngoài ra sự xuất hiện của đỉnh 1707,31 cm-1 trên vật liệu CNTs - COOH cho thấy sự tồn tại của dao động ứng với liên kết C = O trong nhóm cacboxyl. Những kết quả trên đã chứng minh được sự
tồn tại của nhóm cacboxyl xuất hiện trên bề mặt CNTs do q trình oxy hóa xảy ra sau khi xử lý bằng hỗn hợp axit nitric và axit sunfuric, kết quả đã khẳng định hỗn hợp axit trên đã tạo ra các nhóm chức trên bề mặt của CNTs. Phổ hồng ngoại truyền qua của vật liệu CNTs - OH cho thấy vùng dao động ứng với liên kết O-H xuất hiện quanh giá trị 3431,81 cm-1 được mở rộng thêm ra so với vật liệu CNTs - COOH, và vị trí trung tâm của đỉnh dao động O-H chuyển sang một giá trị thấp hơn, việc mở rộng các đỉnh dao động cùng với sự biến mất của đỉnh dao động 1707.31 cm-1 ứng với liên kết C = O đã cho thấy các nhóm hydroxyl (- OH) được hình thành trên bề mặt của CNTs để thay thế cho các nhóm cacboxyl đã tồn tại trước đó.
Để kiểm tra những biến đổi cấu trúc của vật liệu CNTs sau khi biến tính gắn nhóm chức – OH chúng tôi sử dụng phổ tán xạ Raman. Hình 3.2 là phổ tán xạ Raman của vật liệu CNTs chưa biến tính, CNTs biến tính gắn nhóm chức - COOH và CNTs biến tính gắn nhóm chức – OH.
Hình 3.2. Phổ tán xạ Raman của vật liệu CNTs chưa biến tính; CNTs biến tính gắn
Trên phổ tán xạ chúng ta có thể nhận thấy hai dải phổ đặc trưng là dải D (1333,69 cm-1) và dải G (1583,10 cm-1). Dải G sinh ra từ mạng graphene của CNTs, dải G đặc trưng cho tính trật tự của cấu trúc trong đó các ngun tử cacbon sắp xếp theo trật tự dạng vòng sáu cạnh. Trong khi đó, dải D lại đặc trưng cho các khuyết tật trong cấu trúc của CNTs, dải D được hình thành từ dao động của các nguyên tử cacbon ở trạng thái sp3. Tỉ lệ giữa cường độ hai đỉnh của dải D và dải G phụ thuộc vào độ sạch và độ tinh thể hoá của CNTs. Với CNTs chưa biến tính, tỉ lệ giữa cường độ hai đỉnh ID /IG nhỏ hơn so với CNTs biến tính, tức là mức độ khuyết tật trong CNTs biến tính cao hơn so với CNTs chưa biến tính. Tỷ lệ cường độ đỉnh (ID /IG) tại dải D và dải G là 0,99 và 1,87 tương ứng với vật liệu CNTs - COOH và CNTs - OH, lớn hơn so với CNTs chưa biến tính (ID/IG = 0,79). Tỷ lệ cường độ của đỉnh D và đỉnh G thay đổi đã khẳng định sự thay đổi về cấu trúc trên bề mặt của CNTs. Kết quả này chỉ ra rằng một số các nguyên tử cacbon sp2 (C = C) đã được chuyển đổi thành các nguyên tử cacbon sp3 (C - C) trên bề mặt của CNTs sau khi xử lý trong hỗn hợp axit HNO3/H2SO4. Tỷ lệ cường độ ID /IG của CNTs - OH cao hơn