Hóa chất và thiết bị

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu xác định oxalat trong mẫu thực phẩm bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc (Trang 31 - 34)

CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM

2.3. Hóa chất và thiết bị

2.3.1. Hóa chất

Tất cả các hóa chất sử dụng trong nghiên cứu đều thuộc loại tinh khiết phân tích (P.A.).

2.3.1.1. Chất chuẩn

Natri citrate (Fluka, 99%) Axit oxalic (Fluka, 99%) Axit tartaric (Fluka, 99%) Axit butyric (Fluka, 99%) Axit formic (Fluka, 99%)

Axit clohydric (HCl) (Merck, Đức)

2.3.1.2. Hóa chất dung mơi

Cetyl trimetylamoni bromine (Fluka, 99%)

L- Histidine ( C6H9N3O2) ( Fluka, hàm lƣợng 99,5%)

Tris (hydroxymethyl) aminomethane (Fluka, 99%)-Tris Axit 2-(cyclohexylamino) ethanesunlfomic (Fluka, 99%) 2-(N-morphonlino)ethane sulfonic axit (Fluka, 99%) Natri hydroxyd (NaOH), (PA, Merck, Đức)

Methanol (CH3OH), (PA, Merck, Đức) Axit axetic (CH3COOH), (PA, Merck, Đức)

Nƣớc siêu tinh khiết: là nƣớc cất hai lần đƣợc lọc qua bộ lọc siêu tinh khiết có cột trao đổi cation, anion và màng lọc 0,2 µm.

2.3.1.3. Chuẩn bị các dung dịch hóa chất

Pha dung dịch chuẩn

Các dung dịch chuẩn oxalate, tartrate và citrate đƣợc pha nƣớc siêu tinh khiết có nồng độ ban đầu là 10-2M. Dung dịch đƣợc bảo quản trong tủ lạnh ở 4oC.

Pha dung dịch đệm

Các dung dịch đệm điện di đƣợc cân và pha trực tiếp vào bình định mức bằng nƣớc siêu tinh khiết. Tất cả các dung dịch đều đƣợc rung siêu âm và chuẩn lại giá trị pH trƣớc khi sử dụng. Dung dịch đệm đƣợc pha mới hàng ngày.

2.3.2. Thiết bị dụng cụ

Thiết bị

 Thiết bị phân tích sử dụng trong nghiên cứu là hệ CE-C4D tự chế, bán tự động (hình 2.1) đƣợc thiết kế lắp đặt với sự tài trợ của Công ty 3Sanalysis và đối tác tại Khoa Hóa học, Trƣờng Đại học Basel, Thụy sĩ.

Hình 2.1 Hệ thiết bị điện di mao quản CE-C4

D tự chế, bán tự động

(1: Hộp thế an toàn, 2: Bộ điều khiển thế, 3: Cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc (C4D), 4: Bộ phận kết nối bán tự động, 5: Núm điều chỉnh, 6: Bộ phận điều khiển, 7:

Bình khí nén)

 Bộ lọc nƣớc đêion (Mỹ)

 Máy rung siêu âm, có gia nhiệt của hãng BRANSONIC 521

 Máy đo pH của hãng HANNA với điện cực thủy tinh và các dung dịch pH chuẩn để hiệu chỉnh điểm chuẩn của máy đo pH

 Cân phân tích của hãng S¢ientech (Mỹ), độ chính xác 0,1mg

 Dụng cụ thủy tinh: bình định mức, ống nghiệm, pipet chính xác

 Tủ lạnh Sanaky VH-2899W dùng bảo quản mẫu

 Máy ly tâm LCEN-200

Dụng cụ

 Dụng cụ thủy tinh: bình định mức, ống nghiệm, cốc thủy tinh

 Pipet pasteur với các cỡ khác nhau: 100; 1000 và 5000 µL và đầu tip tƣơng ứng

 Các bình định mức nhựa polypropylen (PP) 25 và 100 mL đƣợc sử dụng để pha các dung dịch gốc của các chất phân tích và các dung dịch đệm

 Các lọ Falcon 15 mL, 45 mL và lọ polypropylen (PP) để đựng các dung dịch chuẩn

 Đầu lọc có đƣờng kính lỗ lọc 0,45 µm  Các xylanh lọc để lọc mẫu

 Mao quản sử dụng là mao quản silica, chiều dài 60cm, đƣờng kính trong (ID) là 75µm

 Các dụng cụ thơng thƣờng khác của phịng thí nghiệm

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu xác định oxalat trong mẫu thực phẩm bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc (Trang 31 - 34)