CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Các thông số đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích
2.4.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp phân tích
Giới hạn phát hiện (LOD):
Là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích cịn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa so với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu nền.
Đối với các quá trình sắc ký, LOD là nồng độ nhỏ nhất mà cho tín hiệu/nhiễu (S/N) bằng 3 [3].
Giới hạn định lƣợng (LOQ):
Là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích định lƣợng đƣợc với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lƣợng với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu của nền. Thơng thƣờng, giá trị LOQ đƣợc xác định theo tỉ số tín hiệu/nhiễu (S/N) bằng 10 [3].
2.4.2. Độ chụm của phương pháp
Độ lặp lại đặc trƣng cho mức độ gần nhau giữa các giá trị riêng lẻ xi tiến hành trên các mẫu thử giống hệt nhau, đƣợc tiến hành bằng một phƣơng pháp phân tích, trong cùng điều kiện thí nghiệm (cùng ngƣời phân tích, cùng trang thiết bị, phịng thí nghiệm, trong các khoảng thời gian ngắn) [4].
Độ lặp lại của phƣơng pháp đƣợc xác định qua độ lệch chuẩn (SD) và độ lệch chuẩn tƣơng đối (RSD%)
Cơng thức tính độ lêch chuẩn (SD) và độ lệch chuẩn tƣơng đối (RSD%) nhƣ sau [3]: 1 2 n S S SD i tb (2.1) % x100 S SD RSD tb (2.2)
Trong đó:
- Si là diện tích của pic điện di thứ i - Stb là diện tích trung bình của n lần chạy - n là số lần chạy lặp (n =6)
2.4.3. Độ đúng của phương pháp
Độ đúng chỉ mức độ gần nhau giữa giá trị trung bình của dãy lớn các kết quả thí nghiệm và các giá trị quy chiếu đƣợc chấp nhận. Do đó, thƣớc đo độ đúng thƣờng đánh giá qua sai số tƣơng đối hay bằng cách xác định độ thu hồi [6, 10].
Độ thu hồi (H): 100 lt tt C C H (2.3) Trong đó:
H: hiệu suất thu hồi (%)
Ctt: Nồng độ thực tế của mỗi chất phân tích thu đƣợc (tính theo đƣờng chuẩn)
Clt: Nồng độ lý thuyết của mỗi chất phân tích tính tốn từ lƣợng chuẩn thêm vào