CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. HÓA CHẤT, THIẾT BỊ
2.1.1. Hóa chất
Bảy chất chuẩn paraben bao gồm: - Methylparaben (MeP) - Ethylparaben (EtP) - n-propylparaben (n-PrP) - isopropylparaben (isoPrP) - n-butylparaben (n-BuP) - Benzylparaben (BzP) - n-heptylparaben (n-HepP)
Với độ tinh khiết > 99,0% được mua của hãng Tokyo Chemical Industry
Hai chất đồng hành 13C-MeP và 13C-BuP với độ tinh khiết trên 98% được
mua từ hãng SIGMA - ALDRICH
Các dung môi methanol, fomic acid (>99,8% của hãng Tokyo Chemical Industry), nước dùng cho sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (Merck). n-hexane và acetone dùng rửa dụng cụ đều là loại dùng cho phân tích với độ tinh khiết cao của Merck.
Cách pha dung dịch chuẩn gốc:
- Dung dịch chuẩn paraben với nồng độ 1000 mg/L được chuẩn bị bằng
cách: cân m = 10×100
độ 𝑡𝑖𝑛ℎ 𝑘ℎ𝑖ế𝑡 𝑐ủ𝑎 𝑐ℎấ𝑡 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 (mg) chất chuẩn paraben trong bình định
mức 10ml. Sau đó, hịa tan và định mức tới vạch bằng MeOH.
- Dãy dung dịch chuẩn dùng để dựng đường chuẩn được pha từ các dung dịch chuẩn mix 7 paraben và có nồng độ lần lượt là: 1 µg/L, 2 µg/L, 5 µg/L, 10 µg/L, 20 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L trong lọ vial. Với thể tích mỗi điểm chuẩn là 1 mL và dùng MeOH : H2O tỉ lệ 1:1 làm dung mơi pha lỗng.
2.1.2. Thiết bị
- Thiết bị sắc ký lỏng (LC-Ultimate 3000) của hãng Thermo Scientific
- Cột tách sắc ký Supecosil LC-18 HPLC Column 15 cm x 3 mm với pha tĩnh là silicagel đã được hoạt hóa bằng C18 và kích thước hạt nhồi là 3 µm.
- Ghép nối detector khối phổ (TSQ Quantis) của hãng Thermo Scientific
Hình 2. 1: Thiết bị LC-MS/MS dùng để phân tích hàm lượng paraben trong mẫu bụi