CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Quy trình phân tích
Tiến hành theo phương pháp đơn biến: Chúng tôi tiến hành khảo sát từng yếu tố một để chọn ra điều kiện phù hợp nhất cho phép phân tích (các thơng số tối ưu của phương pháp).
2.4.1. Quy trình xác định hàm lƣợng Mn tổng số.
Quy trình phân tích Mn tổng số được mơ tả theo sơ đồ sau:
Mẫu lá chè đen (500 mg)
4 ml HNO3 (đặc) 1 ml HClO4 (đặc) Đun ở 2000C đến khi gần khơ
Mẫu đƣợc vơ cơ hóa
Để nguội
Định mức đến 50 ml
Dung dịch
Khử bằng HNO3 0,1M
AAS
2.4.2. Quy trình xác định các dạng mangan trong nƣớc chè
2.4.2.1. Xác định Mn tổng chiết trong nước chè bằng chiết điểm mù
Mẫu nƣớc chè (0,5 ml)
8-hydroxyquinoline 5.10-3 M TritonX-100 4%
Đệm pH=10 và NaCl 5% Định mức tới 10 ml
Mẫu đƣợc đun cách thủy
Ly tâm Làm lạnh
Tách lấy pha nhớt
Pha loãng bằng HNO3 0,1M
AAS
Hình 2.3: Quy trình phân tích hàm lƣợng Mn tổng chiết trong nƣớc chè
2.4.2.2. Xác định mangan ở dạng liên kết flavonoit bằng chiết điểm mù
Mẫu nƣớc chè (3 ml)
TritonX-100 4% NaCl 5%
Định mức tới 10 ml
Mẫu đƣơc đun cách thủy
Ly tâm Làm lạnh
Tách lấy pha nhớt
Pha loãng bằng HNO3 0,1M
AAS
Hình 2.4: Quy trình phân tích hàm lƣợng Mn ở dạng liên kết flavonoit trong nƣớc chè
2.4.2.3. Xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù
Để xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù ta lấy Mn tổng chiết trong nước chè ở 2.4.2.1 trừ đi mangan ở dạng liên kết flavonoit ở 2.4.2.2.