STT Mẫu chè Nồng độ mẫu chƣa thêm (ppm) Nồng độ chuẩn thêm vào (ppm) Nồng độ mẫu sau khi thêm chuẩn (ppm) Độ thu hồi (%) Độ thu hồi trung bình 1 Nam Thái- Tân Cương 1,71 1,0 2,49 91,9 92,5±1,74 2 1,0 2,47 91,1 3 1,0 2,56 94,5 4 2,5 3,86 91,7 92,3±0,73 5 2,5 3,92 93,1 6 2,5 3,88 92,2 7 Trại Cài- Đồng Hỉ 2,45 1,0 3,15 91,3 93,0±1,53 8 1,0 3,23 93,6 9 1,0 3,25 94,2 10 2,5 4,56 92,1 91,8±1,34 11 2,5 4,47 90,3 12 2,5 4,60 92,9
Kết quả ở bảng cho thấy hiệu suất thu hồi của mangan trong mẫu chè đạt và đáp ứng yêu cầu của phép phân tích lượng vết.
3.6. Xây dựng quy trình phân tích mangan
Từ các kết quả khảo sát và lựa chọn các điều kiện tối ưu về pH, nồng độ 8- hydroxyquinoline, nồng độ triton X-100, thời gian ủ, nhiệt độ ủ và thời gian ly tâm. Quy trình phân tích mangan trong mẫu chè được đưa ra dưới đây.
3.6.1. Quy trình phân tích mangan tổng số trong mẫu chè khơ
Lá chè đen được làm khô ở 95oC trong 12 giờ. Cân 500mg mẫu lá chè đen vào cốc 100ml. Thêm 4ml HNO3 đặc và 1ml HClO4 đặc. Đun ở 200oC đến khi gần khô. Mẫu sau khi được phân hủy hết để nguội và định mức đến 50ml bằng HNO3 0,1M. Sau đó đo phổ hấp thụ nguyên tử của mangan bằng ngọn lửa ở bước sóng 279,5nm.
3.6.2. Xác định Mn tổng chiết trong nƣớc chè
Quy trình thực nghiệm như sau: Lấy 0,5 ml mẫu nước chè đã chuẩn bị giống 2.3.2, thêm 1ml 8-hydroxyquinoline 5.10-3 M, thêm 0,25 ml TritonX-100 4%, sau đó thêm 1 ml đệm pH=10 và 1ml dung dịch NaCl 5%. Cuối cùng pha loãng tới 10 ml với nước, và đun trong bếp cách thủy ở 90oC với 110 phút. Sau đó ly tâm trong thời gian 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, làm lạnh dung dịch với nước đá trong 15 phút. Sau đó, pha nhớt của dung dịch là được pha lỗng với HNO3 0,1M tới thể tích cuối cùng là 1,0ml. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của mangan theo kỹ thuật ngọn lửa .
3.6.3 Xác định mangan ở dạng liên kết flavonoit
Lấy 3 ml mẫu nước chè đã chuẩn bị giống 2.3.2, thêm 0.25ml TritonX-100 4%, sau đó thêm 1ml dung dịch NaCl 5%. Cuối cùng pha loãng tới 10 ml với nước, và đun trong bếp cách thủy ở 90o
C với 110 phút. Sau đó ly tâm trong thời gian 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, làm lạnh dung dịch với nước đá trong 15 phút. Sau đó, pha nhớt của dung dịch là được pha lỗng với HNO3 0,1M tới thể tích cuối cùng là 1,0ml. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của mangan theo kỹ thuật ngọn lửa.
3.6.4. Xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nƣớc chè
Để xác định mangan dạng tự do và phức yếu trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù ta lấy tổng Mn chiết trong nước chè ở 3.6.2 trừ đi mangan ở dạng liên kết flavonoit ở 3.6.3
3.7. Phân tích mẫu thực tế
3.7.1. Địa điểm thời gian lấy mẫu và kí hiệu mẫu
Chè là cây cơng nghiệp chủ lực có giá trị kinh tế cao ở Thái Nguyên. Người Thái Nguyên có nhiều kinh nghiệm trồng, chế biến chè và đã biết tận dụng lợi thế về đất đai, khí hậu tạo nên hương vị đặc trưng cho chè Thái Nguyên. Hiện nay, tồn tỉnh có khoảng 18 600 ha chè, năng suất bình quân 109 tạ/ha, sản lượng chè gần 185 000 tấn. Xét về diện tích, tỉnh Thái Nguyên đứng thứ hai trong cả nước sau tỉnh Lâm Đồng [2].
Căn cứ vào điều kiện đất đai và khí hậu của tỉnh, vùng chè nguyên liệu được chia làm hai vùng. Vùng nguyên liệu để chiến biến chè xanh bao gồm: thành phố Thái Nguyên, các huyện Đại từ, Phú Lương, Đồng Hỷ, Phổ Yên, Sông Cầu, Võ Nhai, với diện tích 12400 ha, chiếm 73% diện tích chè của cả tỉnh. Trong đó, chè xanh đặc sản có gần 4000 ha, với các địa danh nổi tiếng như Tân Cương, Phúc Xuân, Phúc Trìu (thành phố Thái Ngun), La Bằng, Khn Gà - Hùng Sơn (Đại Từ), Trại Cài - Minh Lập, Sông Công (Đồng Hỷ) và Phúc Thuận (Phổ Yên). Vùng chè nguyên liệu để chế biến chè đen bao gồm phần lớn chè của Định Hóa, Phú lương với diện tích 4000 ha, chiếm 27% diện tích chè tồn tỉnh [2]
Chè Thái Nguyên đã được áp dụng quy trình thực hành sản xuất nông nghiệp tốt GAP (Good Agricultural Practice), từ khâu sản xuất đến khâu chế biến thành phẩm. 100% sản phẩm chè ở Thái Nguyên trước khi bán ra thị trường đều đạt tiêu chuẩn chè sạch, chè xanh cao cấp. Vì vậy, chè Thái Nguyên thường được chứng nhận bởi các tổ chức trong nước và quốc tế như: VietGAP, GlobalGAP, Uzt Certified…[2]
Hiện tại, thị trường tiêu thụ chè Thái Nguyên rất rộng rãi bao gồm cả thị trường trong nước và ngồi nước. Trong đó thị trường nội địa chiếm 70% với sản phẩm chủ yếu là chè xanh đặc sản.[2]
Như vậy, nghề trồng và chế biến chè đã đem lại hiệu quả lớn về kinh tế, xã hội cho các hộ dân trên địa bàn toàn tỉnh. Chè thực sự là cây xóa đói, giảm nghèo và làm giàu của nơng dân Thái Nguyên…
Mẫu được lấy vào túi polyetylen trung tính, có nút đậy chắc và kín được dẫn ra bảng 3.17