CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
2.2.1. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
- Hệ thống phân tích hấp thụ nguyên tử Shimadzu 6800 kèm theo bộ phận hidrua hóa (HVG), bình khí nén axetylen tính khiết, bình khí nén Argon;
- Máy ly tâm (MISTRAL 1000, Galekamp của Đức); - Máy rung siêu âm (Telsonic AG, Thụy Sỹ);
- Máy đo pH (Hanna-Italia), độ chính xác: ±0.01 pH;
- Cột chiết pha rắn C18: 1CC/100mg (hãng Supelco, công thức – Si(CH3)2C18H37);
- Bình định mức thủy tinh loại A, dung tích 10ml, 25ml, 50ml, 100ml, 250ml;
- Phễu, cốc, bình tam giác, đũa thủy tinh.
2.2.2. Hố chất
- Axít clohydric HCl nồng độ 37%, (PA, Merck); - Axit stearic ≥99%, (PA, Merck);
- Natri hydrôxyt NaOH, (PA, Merck); - Etanol C2H5OH, (PA, Merck);
- Natri tentraborat NaBH4, (PA, Merck);
- Các loại hóa chất chuẩn các dạng selen khác nhau đều thuộc loại tinh khiết phân tích:
+Selen vơ cơ Se(IV) - Na2SeO3- (Natri selenit 99%, hãng Sigma-Aldrich) + Selen vô cơ Se(VI) - Na2SeO4- (Natri selenat 99%, hãng Sigma-Aldrich) + Selen hữu cơ Se-Mt- C5H11NO2Se- (Selenomethionine 99% dạng lỏng , Sigma-Aldrich).
+ Selen hữu cơ DMDSe - (CH3)2Se2- (Dimetyl diselenua 98% dạng lỏng (d = 1,987g/mol), Sigma- Aldrich).
+ Mẫu cá , tôm chuẩn DORM-2, hàm lƣợng selen tổng 1,40 ± 0,09 mg/kg hóa chất.
Chuẩn bị các dung dịch chuẩn:
-Dung dịch chuẩn gốc Se(IV) (nồng độ 1000 mg/l): cân 1,376g Na2SeO3 cho vào bình định mức 1000 ml, thêm nƣớc cất siêu sạch, lắc cho tan hết và định mức bằng nƣớc cất siêu sạch đến vạch.
- Dung dịch chuẩn gốc Se(VI) (nồng độ 1000 mg/l): cân 1,320g Na2SeO4 cho vào bình định mức 1000 ml đã có sẵn 0,35 ml HNO3 đặc (d = 1,4) trong nƣớc cất siêu sạch, lắc cho tan hết và định mức bằng nƣớc cất siêu sạch đến vạch.
- Dung dịch chuẩn gốc Se-Mt (nồng độ 1000 mg/l): cân 0,101g Se-Mt cho vào bình định mức 100ml, hịa tan bằng dung dịch HCl 0,1M, lắc cho tan hết và định mức đến vạch bằng dung dịch HCl 0,1M, dung dịch đƣợc bảo quản trong ngăn mát của tủ lạnh.
- Dung dịch chuẩn gốc DMDSe (nồng độ 1000 mg/l): hút 51,3µl (tức 0,102g) DMDSe cho vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng dung môi metanol. Dung dịch đƣợc bảo quản trong ngăn mát của tủ lạnh.
- Các dạng selen có nồng độ từ 0,5 đến 50 ppb đƣợc pha từ dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 1000ppm hịa tan bằng dung dịch HCl có pH = 2, mơi trƣờng của dung dịch đƣợc kiểm tra lại bằng máy đo pH.
- Stearin 1000 mg/l: cân 0,1 g stearin (M=281 g/mol) cho vào bình định mức 100ml, thêm metanol vào và lắc cho tan hết, tiếp tục định mức bằng metanol cho đến vạch.
- Dung dịch NaBH4 0,5% pha trong NaOH 0,2%: Cân 0,5g NaBH4 và 0,2g NaOH hòa tan bằng nƣớc cất để đƣợc 100g dung dịch.
2.2.3. Các phần mềm tính tốn và xử lí số liệu phân tích
- Xử lý thống kê trên phần mềm và MINITAB 14.
- Lập trình tính tốn theo phƣơng pháp hồi qui đa biến trên phần mềm Matlab 7.6.