Phương pháp xử lý mẫu sữa

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng dioxin furan trong mẫu sữa bằng thiết bị sắc kí khí ghép nối khối phổ phân giải cao (HRGC HRMS) (Trang 42 - 43)

CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.4. Phương pháp xử lý mẫu sữa

2.4.1. Chiết mẫu

Mục đích của việc chiết mẫu là sử dụng dung mơi hữu cơ trong điều kiện thích hợp để tách chất PCDD/F ra khỏi nền mẫu phân tích. Mẫu sau khi về phịng thí nghiệm phải được xử lí sơ bộ: làm khơ, nghiền mịn. Trong khi chiết phải cho thêm các chất chuẩn đồng vị C13 để tính tốn hiệu suất của q trình chiết. Tùy thuộc vào từng đối tượng mẫu khác nhau sẽ có phương pháp chiết khác nhau tương ứng. Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp chiết nhanh trên thiết bị E916, đây là phương pháp chiết nhanh, tiết kiệm thời gian và dung môi đồng thời cho hiệu suất chiết thu được tương đương với các phương pháp chiết truyền thống khác.

2.4.2. Làm sạch dịch chiết mẫu

Dịch chiết sẽ chứa nhiều tạp chất làm ảnh hưởng đến q trình phân tích, do đó sau khi chiết xong, chúng ta phải làm sạch dịch chiết trước khi bơm phân tích. Nguyên tắc của việc làm sạch là sử dụng cột sắc ký đa lớp chứa các loại vật liệu hấp phụ như: Silica gel, silica gel tẩm các vật liệu khác và cacbon hoạt tính để loại bỏ các chất bẩn và các chất khơng cần phân tích ra khỏi dịch chiết. Nhằm kiểm soát hiệu quả

của việc làm sạch chất chuẩn đồng vị 37Cl-2,3,7,8 – TCDD được thêm vào dịch chiết trước khi làm sạch trên hệ thống làm sạch cột Supelco. Làm sạch mẫu là bước quan trọng trong quá trình xử lý mẫu vì vậy cần tiến hành khảo sát phân đoạn này để loại bỏ hoàn tồn các tạp chất ảnh hưởng và tối ưu hóa khả năng làm sạch của cột cũng như thu được hầu hết chất phân tích sau phân đoạn rửa giải. Các thí nghiệm sẽ khảo sát bao gồm làm sạch trên cột silica gel đa lớp, cột than hoạt tính và khi ghép nối hai cột.

2.4.3. Làm giàu mẫu

Mẫu sau khi làm sạch thường có thể tích lớn, nồng độ thấp, để nâng cao hiệu quả phân tích, mẫu phải được làm giàu. Nguyên tắc của phương pháp này là dùng khí Nitơ để làm bay hơi dung mơi, làm giảm thể tích mẫu và nồng độ PCDD/F trong dịch chiết sẽ tăng lên. Quá trình này cũng phải cho thêm chất nội chuẩn để tính tốn nồng độ.

2.5. Tối ưu hóa phương pháp làm sạch và xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng dioxin furan trong mẫu sữa bằng thiết bị sắc kí khí ghép nối khối phổ phân giải cao (HRGC HRMS) (Trang 42 - 43)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(79 trang)