CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.6. Quy trình phân tích mẫu
Dựa trên cơ sở phương pháp tiêu chuẩn US EPA 1613B, quy trình phân tích dioxin, furan được tối ưu và ứng dụng đối vối mẫu sữa tươi như sau:
Chuẩn bị mẫu:
- 1L sữa tươi sau đó được làm đơng và đơng khơ trên thiết bị đông khô.
- Nghiền mịn hỗn hợp sau đông khô.
- Xác định hàm ẩm của mẫu bằng phương pháp khối lượng. Chiết mẫu:
- 1,5g mẫu sữa bột khô được trộn với cát sạch, chuyển vào ống chiết, thêm 100uL chất chuẩn đánh dấu đồng vị 2-4ng/mL và chiết trên thiết bị chiết nhanh E916.
- Dịch chiết thu được sau đó được cơ quay đến khi hết dung mơi, phần cịn lại trong bình được sấy ở 80°C ít nhất 5 giờ và cân để xác định hàm lượng chất béo có trong mẫu.
Làm sạch:
- Phần chất béo được hòa tan với 5mL hexan, thêm 100uL chất chuẩn clean up 2 ng/mL
- Sau đó chuyển lên cột làm sạch (ghép nối cột than hoạt tính và cột sillicagel sau khi đã hoạt hóa). Dùng 100 mL hỗn hợp DCM:n-hexan (5:95) để tiến hành rửa giải cột silica gel (không thu phần rửa giải này mà loại bỏ), sau đó đảo cột than hoạt tính và rửa giải bằng 40 mL toluene, lấy dịch cuối cùng và cô quay về khoảng 1 mL.
Làm giàu:
- Sau khi cô quay, chuyển dịch chiết sang ống nghiệm (tráng bình cầu đựng mẫu bằng n-hexan), thêm 100 µL IS 2 ng/mL và thổi khơ bằng nitơ. Thêm 20 µL nonan và chuyển mẫu vào insert vial sau đó phân tích trên thiết bị DFS.
Ghi chú:
- Nhiệt độ: 100°C
- Áp suất: 100 bar
- Dung mơi: 3 vịng chiết
Vòng 1: 100% toluene
Vòng 2+3: 90% toluene:10% ethanol
- Ống chiết: 10mL
- Chương trình chiết:
Gia nhiệt : 1min/1min/1min
Giữ : 20 min
Xả : 3 min
- Làm sạch bằng dung môi: 2 phút
- Làm sạch với khí: 3 phút.