TT NaOH 20%,g EtOH/ H2O,% ZnSO4.7H2O 20%, g T, 0C TG, phút Hmuối, g (%) Tnc, 0C HTG, g (%) 1 8.11 dƣ 5%) 0:100 CaCl2 20%, 14.70 g 70 120 11.30 (98.8%) 159-162 17.78 (92.6%) 2 8.11 dƣ 5%) 0:100 BaCl2 20%, 24.40 g 70 120 11.98 (90.2%) 155-165 18.60 (96.9%)
2.3.3.3. Xác định tính chất của muối kẽm (canxi, bari) cacboxylat a. Xác định hàm lƣợng kẽm trong muối kẽm cacboxylat a. Xác định hàm lƣợng kẽm trong muối kẽm cacboxylat
Mẫu kẽm cac oxylat đƣợc tổng hợp theo quy trình chung 2.3.3.1 sấy ở 400C dƣới áp suất 200mmHg đến khối lƣợng không đổi. Hàm lƣợng kẽm trong cacboxylat đƣợc xác định bằng máy ICP/MS của khoa Hóa học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN. Kết quả hàm lƣợng kẽm trong mẫu kẽm cacboxylat tổng hợp đƣợc là 10.71 % (xem bảng 3.1 phần thảo luận).
b. Xác định độ bền nhiệt của muối kẽm cacboxylat
Mẫu kẽm cacboxylat sau khi sấy đến khối lƣợng không đổi đƣợc xác định độ bền nhiệt trên máy phân tích nhiệt SETARAM. Kết quả đo đo độ bền nhiệt bằng phƣơng pháp DSC thể hiện trên hình 3.4 và 3.5 (xem phần thảo luận).
c. Xác định hình thái cấu trúc của muối kẽm cacboxylat
Mẫu kẽm cacboxylat sau khi sấy đến khối lƣợng không đổi đƣợc xác định cấu trúc trên thiết bị kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, thƣờng viết
tắt là SEM). Kết quả xác định hình thái cấu trúc SEM thể hiện trên hình 3.3 (xem phần thảo luận).
2.3.4. Xử lý dịch lọc axeton chứa triglyxerit 2.3.4.1. Cất loại axeton thu hồi triglyxerit 2.3.4.1. Cất loại axeton thu hồi triglyxerit
Dịch chiết axeton chứa triglyxerit sau khi lọc muối kẽm cac oxylat đƣợc làm khô bằng Na2SO4 khan, sau đó cất loại axeton bằng cô quay chân không thu đƣợc triglyxerit (nếu sau khi cất hết axeton mà có kết tủa muối kẽm cacboxylat thì lọc, làm sạch muối kẽm cac oxylat nhƣ trên . Xác định hàm lƣợng nƣớc theo phƣơng pháp Karl Fisher và FFA (xem mục 2.3.2.3) trong triglyxerit thu đƣợc.
2.3.4.2. Xác định hàm lƣợng nƣớc và FFA trong triglyxerit thu hồi a. Xác định hàm lƣợng nƣớc a. Xác định hàm lƣợng nƣớc
Hóa chất và thiết bị
- Piridin - SO2 - Iot - Metanol - Máy Karl Fisher tự động - Xy lanh tiêm mẫu
Xác định hàm lƣợng nƣớc trong mẫu
Đƣa 20 ml metanol vào ình chuẩn độ của máy Karl Fischer, bật máy khuấy từ rồi chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fisher đến điểm tƣơng đƣơng, khơng ghi thể tích lần chuẩn độ này. Đƣa mẫu triglyxerit (m= 1g) vào bình chuẩn độ và khuấy kỹ cho tan hết, rồi chuẩn độ đến điểm tƣơng đƣơng. Dung dịch Karl Fisher chuẩn độ lần này tiêu tốn là 1.5ml.
Thực hiện phép xác định lần thứ hai bằng cách cho tiếp lƣợng triglyxerit nhƣ trên và lặp lại sự chuẩn độ.
Tính kết quả
Hàm lƣợng nƣớc (H2O) trong mẫu triglyxerit, đƣợc tính bằng phần trăm, theo công thức (2.2) (mục 2.3.2.3b). Kết quả cho thấy hàm lƣợng nƣớc có trong triglyxerit là 0.15%.
b. Xác định hàm lƣợng FFA trong triglyxerit thu hồi
Hàm lƣợng FFA trong triglyxerit thu hồi đƣợc xác định theo phƣơng pháp đƣợc mô tả trong mục 2.3.2.2. ở trên đƣợc thể hiện trong bảng 2.9 dƣới đây.