KHẢO SÁT CÁC PHÂN ĐOẠN PEPTIDE ĐỘC TỐ BẰNG HPLC

Một phần của tài liệu Khảo sát thành phần và độc tính của tuyến độc tố ba loài ốc cối conus stritatus, conus textile và conus vexillum (Trang 60 - 83)

3.2.1. Conus stritatus

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tố gây chết trên chuột của

Conus stritatus trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độ dòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc kýđồ được biểu diễnởhình 3.4:

3.2. KHẢO SÁTCÁC PHÂN ĐOẠN PEPTIDE ĐỘC TỐBẰNG HPLC

3.2.1. Conus stritatus

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tố gây chết trên chuột của

Conus stritatus trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độ dòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc kýđồ được biểu diễnởhình 3.4:

3.2. KHẢO SÁTCÁC PHÂN ĐOẠN PEPTIDE ĐỘC TỐBẰNG HPLC

3.2.1. Conus stritatus

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tố gây chết trên chuột của

Conus stritatus trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độ dòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc kýđồ được biểu diễnởhình 3.4:

Hình 3.4: Phổsắc ký đồcủa Conus stritatusở4 tube : (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các sắc ký đồchúng tôi nhận thấycác peak thu được của 4 tube đều chia làm 2 nhóm. Nhóm đầu thường tập trung ở những phút đầu tiên trong khoảng thời gian lưu từ phút 1-8, trong đó luôn có 1 peak rất lớn và đa số các peak còn lại rất nhỏ. Nhóm peak thứ hai trải dài trong khoảng thời gian từ phút 29-59 và hầu hết đều rất nhỏ.

Tube 1: thu được 4 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 2 peak trong khoảng thời gian lưu ở phút thứ 6 với peak 1 rất lớn, độ hấp thụ là 40517. Peak 2 tương đối thấp, độhấp thụlà 7719; Nhóm thứhai gồm 2 peak rất nhỏ tại khoảng thời gianlưutừphút 29-30.

Tube 2: thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: từphút thứ1-7 thu được 6 peak trong đó có peak 4rất lớn với độhấp thụlà 53512, các peak 3 và 5tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứhaithu đượcởkhoảng thời gian lưu từ phút 38-47 gồm có 6 peak, peak 8, peak 9 và 12 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 3: thu được 9 peak chia làm 2 nhóm: 4 peak thu trong khoảng thời gian lưutừphút 1- 6 có peak 3 rất lớn với độhấp thụlà 53722. Peak 4 tương đối

Hình 3.4: Phổsắc ký đồcủa Conus stritatusở4 tube : (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các sắc ký đồchúng tôi nhận thấy các peak thu được của 4 tube đều chia làm 2 nhóm. Nhóm đầu thường tập trung ở những phút đầu tiên trong khoảng thời gian lưu từ phút 1-8, trong đó luôn có 1 peak rất lớn và đa số các peak còn lại rất nhỏ. Nhóm peak thứ hai trải dài trong khoảng thời gian từ phút 29-59 và hầu hết đều rất nhỏ.

Tube 1: thu được 4 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 2 peak trong khoảng thời gian lưu ở phút thứ 6 với peak 1 rất lớn, độ hấp thụ là 40517. Peak 2 tương đối thấp, độhấp thụlà 7719; Nhóm thứhai gồm 2 peak rất nhỏ tại khoảng thời gianlưutừphút 29-30.

Tube 2: thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: từphút thứ1-7 thu được 6 peak trong đó có peak 4rất lớn với độhấp thụlà 53512, các peak 3 và 5tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứhaithu đượcở khoảng thời gianlưu từ phút 38-47 gồm có 6 peak, peak 8, peak 9 và 12 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 3: thu được 9 peak chia làm 2 nhóm: 4 peak thu trong khoảng thời gian lưutừphút 1- 6 có peak 3 rất lớn với độhấp thụlà 53722. Peak 4 tương đối

Hình 3.4: Phổsắc ký đồcủa Conus stritatusở4 tube : (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các sắc ký đồchúng tôi nhận thấy các peak thu được của 4 tube đều chia làm 2 nhóm. Nhóm đầu thường tập trung ở những phút đầu tiên trong khoảng thời gian lưu từ phút 1-8, trong đó luôn có 1 peak rất lớn và đa số các peak còn lại rất nhỏ. Nhóm peak thứ hai trải dài trong khoảng thời gian từ phút 29-59 và hầu hết đều rất nhỏ.

Tube 1: thu được 4 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 2 peak trong khoảng thời gian lưu ở phút thứ 6 với peak 1 rất lớn, độ hấp thụ là 40517. Peak 2 tương đối thấp, độhấp thụlà 7719; Nhóm thứhai gồm 2 peak rất nhỏ tại khoảng thời gianlưutừphút 29-30.

Tube 2: thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: từphút thứ1-7 thu được 6 peak trong đó có peak 4rất lớn với độhấp thụlà 53512, các peak 3 và 5tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứhaithu đượcở khoảng thời gianlưu từ phút 38-47 gồm có 6 peak, peak 8, peak 9 và 12 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 3: thu được 9 peak chia làm 2 nhóm: 4 peak thu trong khoảng thời gian lưutừphút 1- 6 có peak 3 rất lớn với độhấp thụlà 53722. Peak 4 tương đối

nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm hai gồm 5 peak thu trong khoảng thời gian từphút 38-59 có peak 6 và 7tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 4: thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: nhóm 1 gồm 4 peak thu được trong khoảng thời gianlưutừphút 1-5, chỉ có peak 4 rất lớn với độhấp thụlà 50670, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ hai gồm 8 peak thu được trong khoảng thời gian lưutừphút 38-59 có peak 8 và 12 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

3.2.2. Conus textile

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tố gây chết trên chuột của

Conus textile trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độ dòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc kýđồ được biểu diễnởhình 3.5:

nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm hai gồm 5 peak thu trong khoảng thời gian từphút 38-59 có peak 6 và 7tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 4: thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: nhóm 1 gồm 4 peak thu được trong khoảng thời gianlưutừphút 1-5, chỉcó peak 4 rất lớn với độhấp thụlà 50670, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ hai gồm 8 peak thu được trong khoảng thời gian lưutừphút 38-59 có peak 8 và 12 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

3.2.2. Conus textile

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tố gây chết trên chuột của

Conus textile trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độ dòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc kýđồ được biểu diễnởhình 3.5:

nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm hai gồm 5 peak thu trong khoảng thời gian từphút 38-59 có peak 6 và 7tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 4: thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: nhóm 1 gồm 4 peak thu được trong khoảng thời gianlưutừphút 1-5, chỉcó peak 4 rất lớn với độhấp thụlà 50670, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ hai gồm 8 peak thu được trong khoảng thời gian lưutừphút 38-59 có peak 8 và 12 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

3.2.2. Conus textile

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tố gây chết trên chuột của

Conus textile trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độ dòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc kýđồ được biểu diễnởhình 3.5:

Hình 3.12: Phổsắc ký đồcủa Conus textileở4 tube: (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các phổ sắc ký đồchúng tôi nhận thấy hầu hết các tube đều có 1 peak rất lớn xuất hiện trong khoảng thời gian lưu ở phút 5. Trong số các peak còn lại có nhiều peak tương đối nhỏ và một số peak rất nhỏ. Các tube 1, 2, 4 đều có nhiều peak trong khi đótube 3 chỉcó 2 peak.

Tube 1: thu được 7 peak, 5 peak đầu thu trong khoảng thời gian lưu từ phút 2-7 tương đối nhỏngoại trừpeak 4 rất lớnvà có độ hấp thụlà 59869 tại thời gian lưu ở phút 5. Trong khoảng thời gian lưu ở phút 11 và 19 tiếp tụcthu được 2 peak rất nhỏ.

Tube 2: thu được 14 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 6 peak thu trong khoảng thời gian lưu từ những phút đầu đến phút thứ 5. Trong đó peak 6 rất lớn vớiđộ hấp thụlà 52425 tại khoảng thời gian lưu ởphút thứ

Hình 3.12: Phổsắc ký đồcủa Conus textile ở4 tube: (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các phổ sắc ký đồ chúng tôi nhận thấy hầu hết các tubeđều có 1 peak rất lớn xuất hiện trong khoảng thời gian lưu ở phút 5. Trong số các peak còn lại có nhiều peak tương đối nhỏ và một số peak rất nhỏ. Các tube 1, 2, 4 đều có nhiều peak trong khi đótube 3 chỉ có 2 peak.

Tube 1: thu được 7 peak, 5 peak đầu thu trong khoảng thời gian lưu từ phút 2-7 tương đối nhỏngoại trừpeak 4 rất lớnvà có độ hấp thụlà 59869 tại thời gian lưu ở phút 5. Trong khoảng thời gian lưu ở phút 11 và 19 tiếp tụcthu được 2 peak rất nhỏ.

Tube 2: thu được 14 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 6 peak thu trong khoảng thời gian lưu từ những phút đầu đến phút thứ 5. Trong đó peak 6 rất lớn vớiđộ hấp thụlà 52425 tại khoảng thời gian lưu ởphút thứ

Hình 3.12: Phổsắc ký đồcủa Conus textile ở4 tube: (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các phổ sắc ký đồ chúng tôi nhận thấy hầu hết các tubeđều có 1 peak rất lớn xuất hiện trong khoảng thời gian lưu ở phút 5. Trong số các peak còn lại có nhiều peak tương đối nhỏ và một số peak rất nhỏ. Các tube 1, 2, 4 đều có nhiều peak trong khi đótube 3 chỉ có 2 peak.

Tube 1: thu được 7 peak, 5 peak đầu thu trong khoảng thời gian lưu từ phút 2-7 tương đối nhỏngoại trừpeak 4 rất lớnvà có độ hấp thụlà 59869 tại thời gian lưu ở phút 5. Trong khoảng thời gian lưu ở phút 11 và 19 tiếp tụcthu được 2 peak rất nhỏ.

Tube 2: thu được 14 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 6 peak thu trong khoảng thời gian lưu từ những phút đầu đến phút thứ 5. Trong đó peak 6 rất lớn vớiđộ hấp thụlà 52425 tại khoảng thời gian lưu ởphút thứ

5, các peak 1, 3 và 5 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ hai gồm 8 peak trong khoảng thời gian lưu từ phút 38-59, peak 9 và 10 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 3: chỉ thu được 2 peak trong khoảng thời gian lưu tại phút thứ5 và 12, peak 1 rất lớn với độhấp thụlà 54479, peak 2 rất nhỏ.

Tube 4:thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 5 peak trong khoảng thời gian lưu từ những phút đầu đến phút thứ 6, trong đó peak 4 rất lớnvà có độhấp thụlà 52879ở phút thứ5, peak 1 và 5 tương đối nhỏ và những peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ2 gồm 7 peak: peak 8 tương đối nhỏcòn những peak còn lại rất nhỏ.

3.2.3. Conus vexillum

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tốgây chết và gây liệt trên chuột của Conus vexilum trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độdòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc đồ được biểu diễnởhình 3.6:

5, các peak 1, 3 và 5 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ hai gồm 8 peak trong khoảng thời gian lưu từ phút 38-59, peak 9 và 10 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 3: chỉ thu được 2 peak trong khoảng thời gian lưu tại phút thứ5 và 12, peak 1 rất lớn với độhấp thụlà 54479, peak 2 rất nhỏ.

Tube 4:thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 5 peak trong khoảng thời gian lưu từ những phút đầu đến phút thứ 6, trong đó peak 4 rất lớnvà có độ hấp thụlà 52879 ởphút thứ5, peak 1 và 5 tương đối nhỏ và những peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ2 gồm 7 peak: peak 8 tương đối nhỏcòn những peak còn lại rất nhỏ.

3.2.3. Conus vexillum

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tốgây chết và gây liệt trên chuột của Conus vexilum trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độdòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc đồ được biểu diễnởhình 3.6:

5, các peak 1, 3 và 5 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ hai gồm 8 peak trong khoảng thời gian lưu từ phút 38-59, peak 9 và 10 tương đối nhỏ, các peak còn lại rất nhỏ.

Tube 3: chỉ thu được 2 peak trong khoảng thời gian lưu tại phút thứ5 và 12, peak 1 rất lớn với độhấp thụlà 54479, peak 2 rất nhỏ.

Tube 4: thu được 12 peak chia làm 2 nhóm: nhóm đầu gồm 5 peak trong khoảng thời gian lưu từnhững phút đầu đến phút thứ 6, trong đó peak 4 rất lớnvà có độ hấp thụlà 52879 ởphút thứ5, peak 1 và 5 tương đối nhỏ và những peak còn lại rất nhỏ; Nhóm thứ2 gồm 7 peak: peak 8 tương đối nhỏcòn những peak còn lại rất nhỏ.

3.2.3. Conus vexillum

Tiến hành phân tích 4 tube chứa các phân đoạnđộc tốgây chết và gây liệt trên chuột của Conus vexilum trên HPLC/UV-Vis tại bước sóng 254 nm, tốc độdòng 0.5 ml/phút. Qua khảo sát chương trình chạy gradient tại thời gian 60 phút chúng tôi thu được các sắc đồ được biểu diễnởhình 3.6:

Hình 3.13: Phổsắc ký đồ độc tốConus vexillum tại 4 tube: (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các sắc ký đồ chúng tôi nhận thấy các peak của các mẫu độc tố ở 4 tube đều xuất hiện 1 peak rất lớn tại các khoảng thời gianlưu từ phút 5-6, các peak còn lại tương đối nhỏ và có nhiều peak rất nhỏ. Tube 1, 2 đều có 8 peak, tube 4 có 13 peak, riêng chỉcó tube 3 là chỉcó 1 peak duy nhất:

Tube 1: thu được 8 peak trong đó có peak 1 rất lớn với độ hấp thụ là 51222 tại thời gian lưu ởphút thứ6. Một nhóm gồm 5 peak với chiều cao rất nhỏtại khoảng thời gian lưu từ phút 8-11 và 2 peak rất nhỏ ởphút 24 và 41.

Tube 2: thu được 8 peak. Trong khoảng thời gian lưu từ phút thứ 4-10 gồm có 6 peak, trong đó peak thứ 2 rất lớn và có độ hấp thụ là 51364 tại thời gian lưu ở phút thứ 5. Peak 3 và 4 tương đối lớn với độ hấp thụ là

Hình 3.13: Phổsắc ký đồ độc tốConus vexillum tại 4 tube: (A): tube 1; (B): tube 2; (C): tube 3; (D): tube 4

Qua các sắc ký đồ chúng tôi nhận thấy các peak của các mẫu độc tố ở4 tube

Một phần của tài liệu Khảo sát thành phần và độc tính của tuyến độc tố ba loài ốc cối conus stritatus, conus textile và conus vexillum (Trang 60 - 83)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(83 trang)