CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
Luận văn nghiên cứu giải quyết khó khăn trong việc xác định lƣợng vết
cadimi và chì trong các mẫu thực phẩm bằng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử hiện nay. Đó là ảnh hƣởng của các ion gây nhiễu thƣờng có trong thành phần của dung dịch và hạn chế của giới hạn đo các thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử thƣờng đƣợc sử dụng ở nƣớc ta. Lƣợng cadimi và chì thƣờng là rất nhỏ trong các mẫu nƣớc ngọt đóng chai. Do vậy luận văn tập chung nghiên cứu việc sử dụng phƣơng pháp chiết pha rắn để tách và làm giàu lƣợng vết cadimi và chì trong các mẫu thực phẩm, sử dụng thiết bị đo quang phổ hấp thụ ngọn lửa (FAAS) xác định hàm lƣợng tổng cadimi và chì trong mẫu nƣớc ngọt đóng chai . Để thực hiện mục tiêu, q trình nghiên cứu đƣợc tiến hành nhƣ sau :
Bƣớc 1: Nghiên cứu, tìm ra các điều kiện tối ƣu để tách và làm giàu cadimi và chì bằng việc sử dụng phƣơng pháp chiết pha rắn.
Khảo sát sử dụng vật liệu cột nhồi Muromac A1 làm vật liệu cột nhồi SPE để tách, làm giàu Cd(II) và Pb(II) trong mẫu : Nhựa Muromac A1 là loại khá thơng dụng hiện nay, với nhóm chức iminodiacetic axit (IDA) tồn tại ở nhiều dạng khác nhau tùy theo pH của môi trƣờng. Nhựa Muromac A1 đã đƣợc áp dụng để tách khoảng 15 nguyên tố kim loại nhƣ : V, Ba, Be, Fe, Cu, Pb, Zn, Co, Ni, Cd, Mn trong các loại nƣớc biển và các loại nƣớc tự nhiên. Vấn đề đặt ra là nghiên cứu sử dụng Muromac A1 để tách và làm giàu Cd(II) Và Pb(II) trong mẫu với các điều kiện nhƣ nhiệt độ, pH, dung mơi giải hấp, tốc độ dịng pha động để thu đƣợc kết quả tối ƣu.
Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng nhƣ pH, tốc độ dịng, dung mơi dùng làm pha động, quá trình rửa giải, ảnh hƣởng của các ion gây nhiễu.... để tối ƣu hóa q trình chiết pha rắn. Từ đó xây dựng hồn chỉnh quy trình cho quá trình tách, làm giàu Cd(II) và Pb(II) với cột chiết Muromac A1.Tính tốn các kết quả thu đƣợc của phƣơng pháp : độ làm giàu, khả năng chọn lọc, giới hạn nồng độ Cd(II) mà phƣơng pháp có thể áp dụng.
Bƣớc 2 : Sử dụng thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lƣợng
cadimi và chì trong mẫu. Các mẫu sau khi đã đƣợc xử lý theo quy trình đã xây dựng, đƣợc đo trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử FAAS.
Bƣớc 3 : Khảo sát, xác định cadimi và chì trong các mẫu nƣớc ngọt đóng chai
cocacola, nƣớc C2, nƣớc sting, nƣớc Vfres.