CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
3.2 Khảo sát các điều kiện làm giàu và tách chiết bằng pha rắn
3.2.3 Khảo sát quá trình rửa giải Cd(II) và Pb(II) khỏi cột SPE Muromac A1
Nhựa Muromac A1 là loại nhựa vịng càng với nhóm chức iminodiacetic
axit (IDA). Cấu trúc của nhóm nhóm chức iminodiacetic axit (IDA) nhƣ sau: CH2COOH
H2 N
CH2COOH
Hình 3.7 : Nhóm chức iminodiacetic
Các phức chất chứa các axit aminocacboxylic tƣơng đối phức tạp, nó có thể tạo phức vịng càng với các ion hóa trị 2 ở dạng nhƣ sau ( M: Kim loại hóa trị 2), phức dạng này bền vì bị bao vây bởi các phối tử vịng càng. Các phối tử dạng này đƣợc gọi là comlpexon hoặc trilon B.
H2C CH2 HOOCH2C CH2COOH N N M H2C O O CH2 C C O O
Có thể biểu diễn quá trình trao đổi cation giữa nhựa Muromac A1 với ion Cd2+ và Pb2+
nhƣ sau :
2Rx-xH+ + xCd(NO3)2 2Rx-xCd+ + 2xHNO3 2Rx-xH+ + xPb(NO3)2 2Rx-xPb+ + 2xHNO3
Muốn quá trình xảy ra theo chiều nghịch, tức là phải tăng nồng độ H+ vào vế bên phải, khi đó theo nguyên lý Le Chatelier cân bằng sẽ chuyển dịch về phía bên trái. Ở đây tức là q trình tách Cd2+
và Pb2+ ra khỏi nhựa phức đƣợc tạo bởi liên kết cầu nối N( của nhóm amin) và liên kết của nhóm chức COO-( Cacboxyl ) của nhựa Muromac A1 với Cd2+, và Pb2+
. Kết hợp với tính chất hóa học của cadimi và chì dễ tan trong HNO3. Chúng tôi lựa chọn dung môi giải hấp Cd2+
và Pb2+ ra khỏi cột chiết Muromac A1 là dung dịch axit HNO3.
3.2.3.1. Khảo sát nồng độ của dung dịch axit giải hấp.
Nồng độ H+ đóng vai trị quan trọng trong việc giải hấp các kim loại. Nếu
chúng ta sử dụng nồng độ thấp, nồng độ ion H+ khơng đủ lớn để có thể cạnh tranh và đẩy Cd ra khỏi phức của nó dẫn đến hiệu suất thu hồi thấp. Vì vậy chúng ta cần phải tiến hành khảo sát nồng độ dung dịch axit rửa giải tối ƣu.
Để tiến hành khảo sát chúng ta thực hiện quy trình nhƣ sau:
Chuẩn bị 5 mẫu giả mỗi mẫu chứa 100 ml dung dịch có chứa Cd 2+ nồng độ 0,1ppm ; Pb2+
nồng độ 0,1ppm đã đƣợc pha từ dung dịch gốc. Mỗi mẫu đánh số M1, M2, M3, M4, M5.
Cho lần lƣợt 5 mẫu chạy qua cột với tốc độ dòng là 1.5ml/phút.
Rửa giải với 10ml axit với lần lƣợt ở các nồng độ axit khác nhau từ 1.5 đến 4 M
Đem dung dịch rửa giải thu đƣợc đo trên F-AAS Kết quả thu đƣợc nhƣ sau :
Bảng 3.13: Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch axit giải hấp
Nồng độ axit (M) 1,5 2.0 2,5 3,0 3.5 4.0
Kết quả thực nghiệm cho thấy khi nồng độ axit từ 2M đến 4M hiệu suất thu hồi đều đạt trên 90%. Nhƣ vậy trong nghiên cứu này tôi chọn dung dịch axit
giải hấp có nồng độ 2M.
3.2.3.2. Khảo sát thể tích dung dịch axit giải hấp
Thể tích HNO3 rửa giải dễ góp phần làm tăng hiệu suất thu hồi, tuy nhiên nếu sử dụng thể tích quá lớn sẽ làm tăng thời gian rửa giải và tiêu tốn nhiều axit, nhƣng nếu sử dụng một lƣợng axit không đủ sẽ không rửa giải hết các kim loại làm giảm hiệu suất thu hồi.
Để tiến hành khảo sát ta tiến hành các bƣớc tƣơng tự nhƣ phần khảo sát nồng độ axit nhƣng cố định nồng độ axit là 2M và lần lƣợt thay đổi thể tích từ 5ml-10ml.
Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
Bảng 3.14: Ảnh hưởng của thể tích dung dịch axit giải hấp
Thể tích dung
dịch HNO3 (ml) 5 6 7 8 9 10
H (%) Pb 69 72 80 88 89 93
H (%) Cd 72 79 84 89 90 90
Nhận xét :
Hiệu suất thu hồi tăng khi thể tích dung dịch axit rửa giải tăng và đạt trên 90 % khi thể tích HNO3 2M là 10ml.
Vậy trong đề tài này tơi chọn thể tích dung dịch rửa giải là 10ml.
Kết Luận :
Vậy sau khi tiến hành khảo sát phép đo phổ F-AAS và khảo sát các điều kiện chiết pha rắn với nhựa Muromac A1. Chúng tơi đã xây dựng đƣợc một quy trình hồn chỉnh để tiến hành làm thực nghiệm nhƣ sau :
Quy trình thực hiện
- Chuẩn bị cột chiết pha rắn Muromac A1.
- Cho 100ml mẫu phân tích đi qua cột với tốc độ dòng 1.5ml/ phút . - Điều chỉnh pH = 6.
- Rửa giải với 10ml HNO3 2M.
- Đem dung dịch rửa giải đo trên máy đo phổ F-AAS.