trong Hình 3.3. Kết quả tốt nhất được quan sát thấy với điều kiện EC-A với hiệu suất thu hồi cho các hợp chất riêng lẻ từ 82,3% đến 95,6%, trong khi đó hiệu suất thu hồi với điều kiện EC-B dao động từ 53,9% đến 103,4%. Kết quả này là do OCPs là các hợp chất có áp suất hơi cao, dễ bay hơi việc làm bay hơi dung mơi hồn tồn sẽ làm mất chất phân tích. Dựa trên kết quả này, thể tích cịn lại 1 mL được chọn
Tóm lại, Quy trình tách và làm sạch với các bước chiết mẫu cơ bản theo phương pháp QuEChERs và làm sạch bằng sắc ký cột (SPE) như sau :
Bước 1. Cân 2 g mẫu gạo cho vào ống Falcon 50 ml và them 5ml nước Bước 2. Thêm 10 mL ACN (1% axit axetic). Lắc vortex trong 1 phút và lắc 30 phút.
Thêm 1g NaCl, 4 g MgSO4, 1g Na3Citrate, 0,5g Na2HCitrate Lắc vortex trong 1 phút.
Bước 3. Lấy ống Falcon ly tâm trong 10 phút với tốc độ 4500 vòng/phút.
Bước 4. Hút 5 mL dung dịch (lớp dung môi phía trên) và cho đi qua cột được nhồi 500mg PSA và 500mg C18 (C18 được nhồi phía trên, cột được hoạt hóa bằng 5ml ACN (1% axit axetic)
Bước 5. Rửa giải bằng 20ml ACN-Toluenen 3:1 v/v. Thu thập dung dịch chiết và dung dịch rửa giải
Bước 6. Cô quay chân không dung dịch đến 5ml và làm bay hơi dưới dòng khí N2 ở nhiệt độ thấp đến thể tích 1ml rồi đem phân tích bằng GC- MS/MS.
3.1.3.3. Hiệu ứng nền mẫu
ME được tính là chênh lệch của hệ số góc đường chuẩn pha trên nền mẫu so với đường chuẩn pha trên nền dung môi. Kết quả đánh giá ảnh hưởng nền được đưa ra tại Hình 3.4.