CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH TRÊN THIẾT BỊ
3.1.1. Các điều kiện cho GC
Cột sắc kí: Cột tách góp một phần khá quan trọng trong việc quyết định q trình tách có độ phân giải tốt hay khơng. Để chọn loại cột có pha tĩnh phù hợp cần căn cứ vào cấu trúc phân tử và độ phân cực của chất phân tích. Theo các tài liệu với đối tượng cần tách là các hóa chất bảo vệ thực vật cơ clo, trong nghiên cứu này chúng tơi sử dụng HP5-MS (30m x 0,25mm x 0,25µm) để nghiên cứu
Dựa vào các tài liệu tham khảo để phù hợp cấu hình máy và đạt được yêu cầu về độ chính xác, độ lặp lại của thiết bị, phù hợp với phân tích xác định dư lượng OCPs có trong gạo ở hàm lượng vết, chúng tơi chọn thể tích bơm mẫu là 1,0 L, chọn chế độ tiêm khơng chia dịng (splitless) và tốc độ dịng khí mang là 1ml/phút. Nhiệt độ cổng bơm mẫu được lựa chọn là 250 oC theo đảm bảo mẫu được hóa hơi nhanh, hồn tồn và đảm bảo chất phân tích khơng bị phân hủy bởi nhiệt
Nhiệt độ của lò cột ảnh hưởng tới thời gian lưu cũng như độ phân giải của các chất phân tích. Nhiệt độ càng cao các chất ra càng nhanh (thời gian lưu và thời gian phân tích giảm), pik càng sắc nét, tuy nhiên lại giảm độ phân giải, các chất khó phân tách khỏi nhau nhất là với số lượng chất phân tích nhiều, phức tạp
Thơng thường, trong q trình sắc ký khí, nhiệt độ của lị cột được tăng dần theo chương trình sao cho sự phân tách là tối ưu nhất. Trong nghiên cứu này, dung dịch chuẩn hỗn hợp OCPs 1 mg/L được bơm vào hệ thống GC- MS/MS và được phân tách theo chương trình nhiệt độ như sau: nhiệt độ ban đầu 70oC, từ 70oC đến 150oC, mỗi phút tăng 15oC, giữ trong 1.5 phút; từ 150oC đến 280oC, mỗi phút tăng 10oC, giữ trong 0.50 phút; từ 280oC trở về 70oC, mỗi phút tăng 30oC. Tổng thời gian chạy máy là 27 phút.