STT Tên thiết bị Model Hãng Xuất xứ
1 Máy khuấy từ gia nhiệt
MS-H-S Dragon-Lab -
Mỹ
Trung Quốc
2 Máy ly tâm EBA 20 Hettich Đức
3
Máy đo quang GENESYS 10 UV
Thermo Electron Corporation
Mỹ
4 Cân sấy ẩm hồng ngoại
MB25 Ohaus Mỹ
5 Bếp điện GL-072A Gali Việt Nam
6 Máy đo màu
Minotal
CR-410 Lonica Nhật
7 Máy đo độ cứng Durometer Shore A
TS-A Novotest Ukraine-EU
2.2.2 Nguyên liệu nghiên cứu
Phần cặn lắng bao gồm lớp dịch và phần bã tồn tại thành 2 lớp riêng biệt được thu nhận từ công ty cổ phần sản xuất rượu vang Cy.
Xử lý nhằm phục vụ cho thí nghiệm tạo caramel.
Hỗn hợp cặn lắng sau quá trình ly tâm xử lý, loại bỏ lượng bã cịn xót lại trong dịch. Từ hỗn hợp ban đầu sau khi ly tâm thu được dịch lỏng có màu nâu đỏ và phần bã dạng bột mịn kèm thêm mợt số chất rắn có được trong q trình ép, lọc nho lên men.
23
Kết quả của quá trình phân tách bã và dịch từ hỗn hợp cặn lắng ban đầu. Trong đó A: dịch khá trong màu nâu đỏ có vị ngọt, mùi đặc trưng của mật nho, B: lượng bã thu được có vị ngọt và mợt số chất rắn từ hạt nho cịn sót lại từ q trình ép, lắng.
2.3 Bố trí thí nghiệm Hình 2.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm Hình 2.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm Gia nhiệt Bổ sung đậu phộng rang Làm nguội Kẹo đậu phộng Ly tâm Thu dịch lỏng Gia nhiệt Caramel Thu bã lắng Làm nguội Nguyên liệu SX kẹo vừng Dịch cặn của q trình sản x́t mật nho rừng Đóng gói Nước
24
2.4 Phương pháp nghiên cứu
2.4.1 Tiến hành lọc thu lấy 2 phần riêng biệt là dịch lỏng và phần bã
Lượng dịch cặn thu được tại cơ sở chế biến được lọc qua máy ly tâm với tốc độ 5000rpm trong 5 phút nhằm mục đích tách hồn tồn phần bã có trong dịch cặn. Sau q trình ly tâm thu được 2 phần: phần dịch lỏng và phần bã.
2.4.2 Xác định hàm lượng đường có trong dịch cặn
Gởi mẫu phân tích để xác định hàm lượng đường tại Trung tâm Sắc ký Hải Đăng (đường tổng chiếm tỷ lệ 40,7%)
2.4.3 Xác định hàm lượng chất xơ có trong mẫu
Hàm lượng xơ tổng theo TCVN 9050-2012. Trong đó:
- Hàm lượng xơ thơ: Điều kiện thử mô tả trong tiêu chuẩn này ta quy ước tất cả các chất khơng bị hồ tan và bị đốt cháy. Hàm lượng xơ thơ tính bằng phần trăm khối lượng sản phẩm hoặc theo hàm lượng chất khô của sản phẩm.
- Nguyên tắc: đun sôi mẫu trong dung dịch acid sunfuric ở nồng độ chuẩn, tiến hành tách và rửa cặn khơng hồ tan. Đun sơi tiếp cặn còn lại với dung dịch natri hydroxyde ở nồng đợ ch̉n, sau đó tiến hành tách, rửa, làm khô và cân lượng cặn khơng tan cịn lại, tiến hành xác định.
Hàm lượng xơ thơ, tính theo cơng thức:
Trong đó:
m0: khối lượng, lượng mẫu cân, tính bằng gam;
m1: khối lượng tổng số của cặn và cốc nung sau khi sấy khơ, tính bằng gam; m2: khối lượng tổng số tính bằng gam, của cặn và cốc nung sau khi đốt;
25
m3: là sự khác nhau về khối lượng, tính bằng gam, quan sát được trong q trình đốt mẫu trắng, tính cả khối lượng chất trợ lọc đã sử dụng;
- Kết quả được lặp lại 2 lần.
- Hàm lượng xơ dinh dưỡng (Gởi mẫu phân tích tại Cơng ty Sắc ký Hải Đăng).
2.4.4 Khảo sát nhiệt độ dừng thích hợp tạo caramel từ dịch cặn
Dịch cặn thu được sau quá trình chế biến mật nho rừng được ly tâm tách thành 02 phần (dịch lỏng và phần bã). Lấy 200 ml dịch mẫu dạng lỏng thu được sau quá trình ly tâm cho vào cốc thủy tinh đã được xác định trọng lượng, cân trọng lượng mẫu và cốc trước khi khảo sát để xác định trọng lượng mẫu ban đầu.
Tiến hành cô đặc mẫu ở nhiệt độ 3400C trên máy khuấy từ có gia nhiệt, khảo sát các chỉ tiêu liên quan đến nhiệt độ, hàm lượng chất khô, giá trị OD của mẫu tại các thời điểm nhiệt độ dung dịch đạt130ºC, 140ºC, 150ºC, 160ºC, 170ºC, 180ºC, 190ºC, 200ºC. Cuối cùng ta cân lại trọng lượng cốc và mẫu để xác định lượng caramel thu được.
2.4.5 Xác định hàm lượng chất khơ trong các sản phẩm sau q trình cơ đặc
Trong giai đoạn cô đặc, lượng nước bốc hơi khá lớn nên hỗn hợp dung dịch khá sánh, đặc. Do đó nồng đợ chất khơ của mẫu được xác định thông qua phương pháp sấy khô mẫu ở điều kiện nhiệt độ là 600C để loại bỏ hàm lượng nước có trong mẫu. Lúc này nồng đợ chất khơ được tính bằng cơng thức:
% Chất rắn = WF / WS Trong đó:
WF: khối lượng mẫu sau khi sấy; WS: khối lượng mẫu trước khi sấy.
Tiến hành cân xác định khối lượng mẫu trước khi sấy. Cốc sấy phải được sấy ở nhiệt độ 600C trong 1 giờ. Sau khi xác định khối lượng cốc không đổi, mẫu cần xác định
26
được sấy trong điều kiện nhiệt độ 600C đến khi cân, lặp lại 3 lần khối lượng mẫu không thay đổi.
2.4.6 Xác định cường độ màu của mẫu:
Hòa tan 100mg phẩm màu caramel trong 100ml nước cất. Tiến hành đo OD tại bước sóng 610nm.
2.4.7 Nghiên cứu tạo ra sản phẩm kẹo đậu phộng
- Qua q trình khảo sát sơ bợ về việc xử lý mẫu ở nồng độ đường theo tỷ lệ 20%, 30%, 40%, 50%, mẫu được nấu ở điều kiện áp suất thường, nguồn nhiệt sử dụng là khí gas và sử dụng cố định ở 01 nhiệt độ, nhiệt độ thấp nhất, khảo sát lần lượt tiến hành đến khi nồng độ chất khô đạt từ 97%.
Tiến hành thí nghiệm ở nhiệt đợ nấu cố định, khảo sát ảnh hưởng của nồng độ đường đến màu sắc và độ cứng của thành phẩm thu được.
- Trong quá trình nấu, khuấy đều hỗn hợp để loại dần lượng nước, hạn chế nổi bọt (do sẽ gây khó khăn hơn trong q trình định hình sản phẩm) và tạo ra màu sản phẩm không mong muốn.
Khi dịch cô đặc bắt đầu nổi bọt, bổ sung 50 gam đậu phợng rang đã được bóc vỏ, đảo đều để đường bám đều trên bề mặt hạt, tạo đợ giịn cho thành phẩm. Cuối cùng trãi đều kẹo đậu trên bánh đã được chuẩn bị trước để định hình và bao gói.
2.4.7.1 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ đường đến màu sắc của sản phẩm thu được.
Màu sắc của sản phẩm kẹo được xác định qua máy đo màu Minotal theo hệ thống L*a*b*
Giá trị L biểu thị độ sáng của sản phẩm: Giá trị L có mức đợ tăng dần từ 0-100, giá trị L càng lớn chứng tỏ mẫu có đợ sáng càng cao.
Giá trị a biểu thị theo trục từ xanh lá cây đến đỏ: Giá trị a tăng dần từ -60 đến +60, giá trị a càng lớn màu sắc chuyển dần đến màu đỏ.
27
Giá trị b biểu thị màu theo trục màu xanh da trời đến vàng: b có giá trị từ -60 đến +60.
2.4.7.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ đường đến thời gian nấu và độ cứng của sản phẩm:
Trong quá trình nấu kẹo, khi nồng độ chất khô của mẫu đạt từ 97%, quá trình nấu kẹo sẽ kết thúc. Ghi nhận thời gian đã nấu từ lúc gia nhiệt đến khi kết thúc q trình nấu. Khảo sát đợ cứng của sản phẩm thu được ở mỗi nồng độ đường, tiến hành đo độ cứng của sản phẩm. Sử dụng máy đo Durometer để xác định độ cứng Shore A theo tiêu chuẩn ASTM D2240_86 [31].
2.5 Phương pháp xử lý số liệu
Các thí nghiệm được lặp lại 03 lần. Kết quả thí nghiệm được phân tích ANOVA và kiểm định LSD (5%) để so sánh sự khác biệt trung bình giữa các nghiệm thức. Các phân tích thống kê được xử lý trên phần mềm R.
28
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ PHÂN TÍCH
3.1 Thu nhận caramel từ cặn lắng
3.1.1 Khảo sát nhiệt độ và thời gian để thu nhận caramel
Theo Kamuf et al,. 2003 [32] caramel là mợt q trình chuyển hóa đường sang màu nâu khi sử dụng nhiệt đợ. Theo kết quả khảo sát trước khi thực hiện thí nghiệm, dung dịch cặn thu được có hàm lượng đường glucose (23,7g) và fructose (14,9 g) phù hợp cho quá trình tạo caramel.
Tiến hành cơ đặc mẫu ở nhiệt đợ 3400C trên máy kh́y từ có gia nhiệt. Giai đoạn đầu của q trình cơ đặc lượng nước kèm theo mợt lượng ethanol bốc hơi nhanh và nhiều, q trình cơ đặc được tiếp tục thực hiện liên tục trong 84 phút, nhiệt độ dung dịch đạt 1100C, dịch bắt đầu sủi bọt. Để dễ dàng kiểm soát lượng đường trong dịch, điều chỉnh nhiệt độ cô đặc xuống 1920C, nhiệt đợ q cao ảnh hưởng đến q trình caramel hóa, lượng dịch mẫu sẽ bị trào ra ngồi cốc thủy tinh, mẫu sẽ bị cháy khét tạo nên sản phẩm không mong muốn.
Tuy nhiên, khi nhiệt độ dịch cơ đặc đạt 2100C thì lượng đường bị cháy khét, sản phẩm hình thành nhiều ṃi than, khơng đảm bảo chỉ tiêu về chất lượng caramel nên q trình cơ đặc được dừng lại. Giá trị nhiệt độ cô đặc cao nhất là tại 2000C và thời gian cô đặc là 194 phút.