1.4.2 Phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FTIR)
Phổ hấp thu IR cho thông tin về cấu trúc phân tử. Phương pháp này được gọi là phương pháp hấp thu hồng ngoại. Có nhiều loại dao động cơ bản trong phân tử như dao động uốn, dao động kéo dãn đối xứng và bất đối xứng, v.v… Dao động cơ bản của các nhóm chức trong phân tử cho các đỉnh rất rõ trên phổ đồ. Số sóng của những đỉnh này được gọi là dải hấp thu đặc trưng. Dựa vào dải hấp thu và cường độ đỉnh, ta có thể định tính được cấu trúc phân tử của hợp chất chưa biết.
Chẳng hạn như Hình 1.6 dự đoán cấu trúc của GO tạo thành có chứa các nhóm chức hydroxyl, carboxylic, epoxy… Các nhóm chức này cho tín hiệu dễ
nhận biết được bằng phổ hồng ngoại. Do đó, GO sau khi tổng hợp được đem quét phổ IR để nhận danh các nhóm chức có trên bề mặt GO.
Các mẫu trong bài nghiên cứu này được phân tích trên máy phổ hồng ngoại chuyển hóa FTIR-8400S, Shimadzu, Nhật Bản. Một lượng mẫu nhỏ được nghiền mịn thành bột, trộn đều với KBr rắn và nén thành dạng viên sau đó cho
quét phổ FTIR ở dải số sóng từ 400 - 4000 cm-1, độ chính xác 4 cm-1.
1.4.3 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Trong các tài liệu về vật liệu học, các vật liệu có cấu trúc tinh thể lập lại sẽ nhiễu xạ qua tia X (XRD). Phổ nhiễu xạ Rơnghen nhận diện nhanh và chính xác các pha tinh thể, đồng thời có thể sử dụng để định lượng pha tinh thể và kích thước hạt với độ tin cậy cao. Nguyên lý chung của phương pháp nhiễu xạ tia X xác định kích thước tinh thể là dựa vào ảnh hưởng khác nhau của kích thước tinh thể lên phổ nhiễu xạ.
Trong tinh thể, các nguyên tử, ion hay phân tử phân bố lặp đi lặp lại trong không gian ba chiều theo quy luật nhất định, tạo nên mạng tinh thể. Đơn vị mạng tinh thể là phần nhỏ nhất của mạng lặp đi lặp lại trong tinh thể. Đơn vị mạng tinh thể được đặc trưng bởi hằng số mạng là các kích thước ba chiều a, b,
c và các góc α, β và γ giữa các mặt phẳng tinh thể. Tia X là sóng điện từ nên
mang mọi tính chất của sóng. Khi chiếu tia X lên mạng tinh thể thì tia X sẽ bị phản xạ bởi các mặt phẳng mạng. Thường tia X phản xạ từ tinh thể bởi các mặt phẳng mạng có độ lệch pha rất nhỏ. Các tia này gặp nhau, chồng lên nhau và triệt tiêu lẫn nhau. Chỉ với một góc tới đặc trưng nào đó thì các tia phản xạ mới cùng pha và tăng cường lẫn nhau (hiện tượng giao thoa), khi đó sẽ có tia nhiễu xạ với cường độ lớn. Giả sử hai tia X phản xạ từ hai điểm A và B. Điều kiện giao thoa của hai tia này là chúng phải cùng pha, nghĩa là
CB + BD = nλ Nói cách khác
CB + BD = 2CB = 2ABsinθ = 2dsinθ Khi đó
nλ = 2dsinθ
Biểu thức trên được gọi là nguyên lý Bragg; trong đó λ là bước sóng tia tới,
θ là góc Bragg, d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng, n là bậc phản xạ