Chƣơng 1 : TỔNG QUAN
1.4.1Quang phổ tử ngoạ i khả kiến (UV-Vis)
1.4 Các phƣơng pháp phân tích
1.4.1Quang phổ tử ngoạ i khả kiến (UV-Vis)
Phổ UV – Vis là loại phổ electron, ứng với mỗi elctron chuyển mức năng lượng ta thu được một vân phổ rộng. Phương pháp đo phổ UV – Vis (phương pháp trắc quang) là một phương pháp định lượng xác định nồng độ của các chất thông qua độ hấp thu của dung dịch.
Nguyên tắc
Cho chùm ánh sáng có độ dài sóng xác định có thể thấy được (Vis) hay không thấy được (UV - IR) đi qua vật thể hấp thu (thường ở dạng dung dịch). Dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi dung dịch mà suy ra nồng độ (hàm lượng) của dung dịch đó.
C
Io
l
I0 = IA + Ir + I
Trong đó:
I0 : Cường độ ban đầu của nguồn sáng.
I : Cường độ ánh sáng sau khi đi qua dung dịch.
IA: Cường độ ánh sáng bị hấp thu bởi dung dịch.
Ir : Cường độ ánh sáng phản xạ bởi thành cuvet và dung dịch, giá trị này
được loại bỏ bằng cách lặp lại 2 lần đo. C : Nồng độ mol chất ban đầu.
l : Chiều dày lớp dung dịch mà ánh sáng đi qua.
Định luật về hấp thụ ánh sáng (Định luật Lambert – Beer)
Người ta thường dùng các phản ứng hóa học để chuyển các hợp chất cần xác định không có màu sang các hợp chất có màu mà mắt người có thể quan sát được. Bằng cách đo độ hấp thu hoặc so sánh cường độ màu của dung dịch cần nghiên cứu với cường độ màu của dung dịch đã biết trước nồng độ (dung dịch chuẩn), ta có thể suy ra nồng độ của chất cần xác định. Mối liên hệ phụ thuộc giữa cường độ màu và hàm lượng được thể hiện qua định luật Lambert – Beer.
I
A log I 0 * l * C Trong đó:
A : Độ hấp thu.
C : Nồng độ (mol/l; mg/l).
l : Chiều dày lớp dung dịch, cm.
: Hệ số hấp thu phân tử.
Các hệ dung dịch trước và sau chiếu xạ gamma (pha loãng ở nồng độ 0,025 mg/ml) sẽ được đo độ hấp thu phổ UV-Vis, với GO (không chiếu xạ) có một đỉnh hấp thu ở bước sóng khoảng 230 nm và một đỉnh ở khoảng 300 nm, còn GO sau khử chỉ có một đỉnh hấp thu ở bước sóng trong khoảng 240-300 nm. Từ kết quả thu được ta có thể đánh giá sơ bộ khả năng khử GO thành graphene bằng bức xạ gamma Co-60, nghĩa là dung dịch GO bị khử sẽ có màu tối hơn so với GO như các nghiên cứu đã công bố [16,18].
Hình 1. 10 Máy quang phổ hấp thu UV-Vis, JASCO V630, Nhật Bản