CHƢƠNG II : THỰC NGHIỆM
2.2. Phƣơng pháp chế tạo mẫu
2.2.1. Phương pháp điều chế sét hữu cơ
Sét hữu cơ được tổng hợp như sau: cho 1gam bentonit vào 50ml nước, khuấy trong 5 giờ cho trương nở tối đa tạo huyền phù. Đimetylđioctađecylammoni clorua
(DMDOA) được khuấy tan đều trong nước nóng với khối lượng 1 gam ở 40 – 50o
C, vừa khuấy vừa thêm huyền phù bentonit vào và điều chỉnh pH dung dịch bằng 9. Tiếp tục khuấy hỗn hợp trong 4h ở 600C trên máy khuấy từ gia nhiệt. Sau đó lọc rửa phần chất rắn nhiều lần bằng nước nóng để loại bỏ DMDOA dư và Cl-, kiểm tra
bằng dung dịch AgNO3. Chất rắn được làm khô trong tủ sấy 2 ngày ở 80oC, sau đó
lấy ra để trong bình hút ẩm và nghiền mịn thu được sản phẩm. Kí hiệu sản phẩm thu được là P-DMDOA
2.2.2. Phương pháp chế tạo hỗn hợp chủ CSTN/sét hữu cơ
CSTN được cán cắt kỹ, hịa tan trong dung mơi đến nồng độ khoảng 10%. Sét hữu cơ với tỉ lệ là 25pkl/ 100pkl CSTN được ngâm trương trong dung môi trong khoảng 30 phút. Hỗn hợp được khuấy trộn bằng máy khuấy cơ với tốc độ 1000 vịng/phút trong thời gian 4 giờ, sau đó rung siêu âm trong 2 giờ. Tiến hành đông tụ hỗn hợp bằng rượu metylic, gạn tách CSTN/sét hữu cơ, sấy khô được hỗn hợp chủ ban đầu.
2.2.3. Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu CSTN clay nanocompozit
2.2.3.1. Cán trộn các hợp phần
Trước hết CSTN cần được cán đứt mạch để giảm khối lượng phân tử, để giảm độ nhớt của hỗn hợp. Cán trộn hỗn hợp chủ với một lượng CSTN đã tính tốn trước theo các hàm lượng khác nhau với các phụ gia theo hợp phần tiêu chuẩn trên máy cán hai trục.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 2.5. Hợp phần tiêu chuẩn chế tạo mẫu CSTN
TT Thành phần Hàm lƣợng (pkl) 1 CSTN 100 2 Axít stearic 1,5 3 Lưu huỳnh 2 4 Xúc tiến DM 0,6 5 Xúc tiến D 0,3 6 ZnO 5 7 Phòng lão 2
8 Sét hữu cơ Thay đổi
Cán trộn được thực hiện ở nhiệt độ phòng. Lưu huỳnh được phối trộn cuối cùng để tránh xảy ra lưu hóa trước. Kết thúc q trình cán trộn, tổ hợp cao su được cán xuất tấm để phục vụ cho giai đoạn ép lưu hóa.
2.2.3.2. Ép lưu hóa
Mẫu cao su được ép lưu hóa trên thiết bị ép thủy lực được gia nhiệt bằng điện trở với chế độ công nghệ:
- Nhiệt độ ép : 145±50 C
- Thời gian ép : 25 phút
- Áp suất ép : 250kg/cm2