CHƢƠNG II : THỰC NGHIỆM
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu mẫu
2.3.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)
Nguyên lý của phương pháp là sử dụng một nguồn bức xạ phát ra một chùm
tia hồng ngoại có bước sóng từ 400 cm-1
đến 4000 cm-1. Chùm tia này được tách thành hai phần, một phần đi qua mẫu và một phần đi qua môi trường cần đo rồi đến bộ tạo giao thoa. Bức xạ hồng ngoại sau khi đi qua giao thoa kế sẽ đi qua mẫu rồi
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
đến detector. Dưới tác dụng của bức xạ hồng ngoại, các nhóm chức trong phân tử mẫu sẽ dao động ứng với bước sóng mà nó hấp thụ. Detector sẽ so sánh cường độ hai chùm tia (một đi qua mẫu và một đi qua mơi trường đo) để cho ra những tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần bức xạ bị hấp thụ bởi mẫu. Máy tính sẽ ghi lại sự hấp thụ bức xạ của mẫu dưới dạng đường cong chỉ sự phụ thuộc của phần trăm bức xạ truyền qua vào số sóng, cm-1
)
Phương pháp phổ hồng ngoại được dùng để xác định các nhóm chức và nhóm nguyên tử đặc trưng trong cấu trúc của bentonit và sét hữu cơ.
2.3.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Nhiễu xạ tia X là một phương pháp quan trọng trong việc nghiên cứu cấu trúc vật liệu rắn. Các bước sóng của tia X nằm trong khoảng từ 1A0
đến 50A0. Chúng có năng lượng lớn nên có thể xuyên vào chất rắn. Khi chiếu tia X vào các mạng tinh thể, các tia X phản xạ từ hai mặt cạnh nhau có hiệu quang trình:
∆ = 2dsinθ
Khi các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ thỏa mãn phương trình Vulf-Bragg:
∆ = 2dsinθ = nλ
với d: khoảng cách giữa hai mặt song song θ: góc giữa tia và mặt phẳng pháp tuyến n: số bậc phản xạ ( 1, 2 , 3, 4…)
Như vậy khoảng cách giữa các mạng lưới tinh thể là :
sin . 2 n d
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Phổ XRD cho phép xác định :
- Cấu trúc tinh thể: Dựa vào vị trí píc trên phổ XRD có thể xác định được các thơng số, kích thước mạng tinh thể từ đó biết được cấu tạo thành phần hóa học, sự pha tạp của vật liệu.
- Kích thước tinh thể : Dựa vào độ rộng hẹp của píc có thể xác định được kích thước của tinh thể và nghiên cứu đánh giá các khuyết tật của vật liệu.
- Thành phần pha của mẫu : So sánh cường độ các pic tương ứng trong phổ XRD có thể định lượng được tỷ phần các pha trong hỗn hợp vật liệu.
Phương pháp nhiễu xạ tia X đã được sử dụng để xác định khoảng cách cơ bản d001 giữa các lớp sét.
2.3.3. Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp rất phổ biến để nghiên cứu sự biến đổi pha cũng như các phản ứng xảy ra trong quá trình gia nhiệt vật liệu (với tốc độ tăng nhiệt đều đặn). Sự biến đổi này được ghi nhận bằng các hiệu ứng nhiệt (thu nhiệt hay tỏa nhiệt) và các hiệu ứng mất khối lượng xảy ra trong quá trình đun nóng.
Ngun lí của phương pháp là kiểm sốt q trình thay đổi trọng lượng của vật liệu khi nung nóng theo một chu trình xác định và trong một mơi trường cho trước (khơng khí, nito, oxi, He…)
Chu trình thay đổi nhiệt độ có thể hiểu là :
- Đốt nóng hay làm lạnh một cách tuyến tính (tốc độ khơng đổi) - Đẳng nhiệt (isothermal)
- Kết hợp cả ba q trình : đốt nóng, làm lạnh và đẳng nhiệt.
- Đối với một số thiết bị hiện đại, có thể thay đổi nhiệt độ theo mặt cắt của mẫu đo. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) đã được sử dụng để xác định khả năng xâm nhập của amin vào trong bentonit và độ bền nhiệt của vật liệu CSTN được gia cường bằng nanoclay.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
2.3.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét được thực hiện bằng cách quét một chùm tia điện tử hẹp có bước sóng khoảng vài Å lên bề mặt mẫu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu, trên bề mặt mẫu phát ra các điện tử thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu sẽ biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng tới trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiên cứu. Ảnh SEM được sử dụng để nghiên cứu bề mặt của vật liệu, cho phép xác định kích thước và hình dạng của vật liệu.
Phương pháp SEM đã được đề tài sử dụng để đánh giá cấu trúc hình thái của bentonit trước và sau khi hữu cơ hóa (sét hữu cơ)
2.3.5. Phương pháp xác định các tính chất cơ lý
Máy được sử dụng để đo độ bền của cao su theo tiêu chuẩn TCVN 4509-88 [4]. Tốc độ kéo mẫu 100 mm/phút. Máy sử dụng bộ hàm kẹp riêng dành cho cao su. Kết quả được tính trung bình của ít nhất 3 mẫu đo.
Kích thước chuẩn của mẫu đo:
Hình 2.2. Hình dạng và kích thƣớc mẫu đo độ bền kéo đứt
a- Phương pháp xác định độ bền kéo đứt:
Cắt mẫu thành hình mái chèo và đo trên máy đo kéo đứt của Đài Loan theo tiêu chuẩn TCVN 4509-88 (để đo độ bền kéo đứt, độ giãn dài khi đứt).
Độ bền kéo đứt được tính theo cơng thức:
kđ
Bh F
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Trong đó : kđ là độ bền kéo đứt (N/mm2
, MPa) F : lực kéo đứt mẫu (N)
B : bề rộng mẫu trước khi kéo (mm) h : chiều dày mẫu trước khi kéo (mm)
b- Phương pháp xác định độ giãn dài khi đứt:
Độ dãn dài khi đứt được xác định theo công thức:
100 . 0 0 1 l l l (%)
Trong đó: l0 là độ dài giữa hai điểm được đánh dấu lên mẫu trước khi kéo [mm] l1 là chiều dài giữa hai điểm đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt [ mm]
c- Phương pháp xác định môdun đàn hồi:
Modun đàn hồi được xác định bằng công thức:
Eđh =
đh đh
(MPa)
Mơdun đàn hồi có thể được xác định tại thời điểm kéo đứt hay ở những độ dãn dài khác nhau, tùy thuộc vào yêu cầu khảo sát vật liệu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Mau M4
File: Nghia Mau M4-2.raw - Start: 2.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Anode: Cu - WL1: 1.5406 - Creation: 17/03/2008 11:39:21 AM
L in (C o u n ts) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 2-Theta - Scale 2 10 20 30 40 50 60 70 d=12. 770 d=4. 497 d=4. 066 d=3. 351 d=3. 035 d=2. 106 d=2. 493