Chúng tôi tiến hành thực nghiệm trên hệ MPCVD (Seki Technotron –
Japan) với đầu phát AX 2115 (ASTEX Corp. – USA) tần số 2.45 Ghz. Hình 2.1 làảnh của hệMPCVD. Hệ bao gồm những bộ phận chính sau:
– Hệ chân không gồm bơm turbo phân tử TMP và bơm sơ cấp cho phép tạo
chân không ~ 10–7 Torr.
– Nguồn phát sóng cao tần công suất tối đa 1500 W.
– Hệ điều phối khí cho phép dùng đồng thời tới 4 nguồn khí, thành phần
(%vol) và vận tốc (sccm) của chúng được điều chỉnh và được khống chế
bởi các bộ MFC (Mass Flow Controler) có độ chính xác cao (~ 0.1 sccm). – Bộ phận điều chỉnh: cung cấp nhiệt đốt đế bằng cảm ứng, thiết lập vị trí
đế trong khoảng 37 ÷ 42 cm.
+ Tần số sóng viba: 2,45 GHz. + Công suất tối đa: 1,5 kW.
+ Đường kính đế 2 inch.
+ Hoạt động ở áp suất: 15 ÷ 50 Torr.
+ Nhiệt độ đế: 650 oC ÷ 1500oC.
Với các điều kiện trên, màng kim cương có thể được tổng hợp ở tốc độ từ
0,1 μm/h đến 0,5 μm/h từ hỗn hợp khí H2, CH4 hoặc hỗn hợp khí như H2, CH4 và N2.
2.1.2 Quy trình vận hành thiết bị MPCVD
Quy trình bật thiết bị
1. Cho đế vào buồng phản ứng.
2. Hút chân không buồng phản ứng qua van giảm tốc tới chân không nhỏ hơn ~ 30 Torr. Sau đó mở van thông với bơm turbo, khi chân không đạt ~
1 Torr, thì tạo chân không cao ~10–6 Torr bằng bơm turbo.
3. Bật nguồn điện cho bộ đốt đế.
4. Đóng van ngăn cách giữa buồng phản ứng và bơm turbo. Tắt bơm turbo.
5. Đặt nhiệt độ đế 700oC, bật công tắc đốt đế.
6. Chỉnh vị trí đế trong khoảng 37 ÷ 43 mm. Đặt chế độ khí 50 sccm H2, áp suất 15 Torr, đặt công suất plasma 350 W và bật cao thế. Lúc này đã quan
sát được plasma trên bề mặt đế thông qua cửa sổ quang học của buồng
phản ứng.
7. Tăng áp suất tới 25 Torr, 100 sccm H2, 1 sccm CH4, công suất plasma
500 W.
8. Tăng áp suất tới 35 Torr, 200 sccm H2, 2 sccm CH4, công suất plasma
750 W.
9. Bắt đầu tính thời gian tạo màng.
Quy trình tắt thiết bị
1. Tắt hết khí CH4.
2. Giảm công suất plasma theo các bước 8, 7, 6 nói trên, mỗi bước cách
nhau khoảng 30 giây. Trước hết giảm công suất, sau đó mới giảm áp suất.
3. Tắt nguồn plasma.
4. Tắt công tắc củabộ đốt đế.
5. Tăng áp suất khí H2 tới 80 Torr và chờ cho nhiệt độ đế giảm xuống ~100 o
6. Đóng tất cả các van, xả khí vào buồng phản ứng, mở cửa buồng phản ứng
và lấy mẫu ra.
7. Đóng cửa buồng phản ứng.
8. Hút chân không buồng phản ứng tới mức ~ 3.10–2 Torr. 9. Kết thúc thí nghiệm.
2.2 Chế tạo mẫu
2.2.1 Chế tạo màng kim cương trên đế đồng
Các bước chế tạo mẫu được tiến hành theo sơ đồ sau: