Bước 1: Gia công đế đồng
Đế đồng có độ sạch 90 % và có kích thước 100 mm × 100 mm × 1 mm được ép phẳng và làm sạch bằng phương pháp cơ học; sau đó tẩy gỉ bằng dung
dịch Cr2O3 + H2O + H2SO4. Tiếp theo, chúng tôi chia bề mặt đế đồng đó thành các phần nhỏ có kích thước 5 mm × 5 mm × 1 mm. Rung siêu âm đế đồng trong
5 phút lần lượt với các dung dịch: acetone, cồn, nước khử ion để làm sạch. Cuối
cùng, đế được gắp ra, đem sấy và xếp vào hộp để bảo quản đợi CVD.
Bước 2:Tạo mầm
Thông thường, các màng kim cương được tổng hợp trên đế kim cương sẽ
có chất lượng tốt và tốc độ mọc màng nhanh [8]. Tuy nhiên vì lý do giá thành nên các màng kim cương thường được tổng hợp trên các đế không phải là vật
liệu kim cương. Một vài nghiên cứu đã chỉ ra rằng công đoạn tạo mầm là rất
quan trọng trong quá trình tổng hợp màng kim cương trên các đế không phải là
Đế đồng có kích thước100 mm × 100 mm × 1 mm
Bước2:Đế đồng được rung siêu âm với bột
kim cươngtrong dung dịch cồn để tạo mầm Bước 1: Đế đồng được làm phẳng và làm sạch bằng
phương pháp cơ học và hóa học
kim cương [8,9,11]. Tạo mầm có chức năng làm tăng mật độ các vị trí mọc kim cương, giảm năng lượng liên kết ở bề mặt đế. Thực tế, công đoạn tạo mầm có rất
nhiều cách thức thựchiện như sau:
– Chà xát bề mặt đế với bột kim cương hoặc các vật liệu cứng khác có cùng cấu trúc tinh thể với kim cương như Al2O3, SiC, …
– Lắng đọng một lớp màng cácbon đệm trên bề mặt đế. – Cấy các ion cácbon lên bề mặt đế.
Trong luận văn này, chúng tôi áp dụng phương pháp chà xát bề mặt đế với
bột kim cương để tạo mầm cho việc tổng hợp màng kim cương vì phương pháp
này đơn giản, tiết kiệm và hiệu quả hơn so với hai phương pháp còn lại.
Quá trình tạo mầm kim cương trên đế đồng bằng phương pháp rung siêu
âm trong hỗn hợp cồn và bột kim cương có thể chia cụ thể làm các bước như
sau:
1. Rung siêu âm đế đồng lần lượt trong các dung dịch acetone và cồn trong 20 phút. Sau đó rửa sạch với nước cất.
2. Rung siêu âm đế đồng trong hỗn hợp 0,45 g bột kim cương/50 ml cồn
trong 10 giờ. Sau đó rửa sạch với nước cất.
3. Rung siêu âm đế đồng trong cồn trong 10 phút. Sau đó rửa sạch với nước
cất.
4. Sấy khô đế đồng, bảo quản trong thời gian đợi MPCVD.
Bước 3:Quá trình MPCVD
Trong luận văn này, chúng tôi thực hiện quá trình MPCVD theo 2 chế độ
sau:
Chế độ 1: Chế độ nhiệt độ đế thấp, công suất plasma cao. – Nhiệt độ đốt đế: 400 oC.
– Áp suất làm việc: 35 Torr.
– Công suất Plasma: 700 W. – Nồng độ khí CH4: 2 sccm.
– Nồng độ khí H2: 200 sccm.
– Thời gian chế tạo: 5 giờ.
Chế độ 2: Chế độ nhiệt độ đế cao, công suất plasma thấp. – Nhiệt độ đốt đế: 700 oC.
– Áp suất làm việc: 25 Torr. – Công suất Plasma: 500 W.
– Nồng độ khí CH4: 1 sccm.
– Thời gian chế tạo: 5 giờ.
Các thông sốkỹ thuật trong quá trình MPCVD kể trên được tính toán dựa
theo các cơ sở sau:
– Đối với nhiệt độ đốt đế và công suất plasma:
Về lý thuyết, nhiệt độ đốt đế càng cao sẽ làm tăng khả năng hấp thụ
cácbon lắng đọng xuống bề mặt đế. Còn công suất plasma càng cao sẽ làm tăng khả năng phân ly tiền chất CH4 tạo ra các nguyên tử cácbon lắng đọng xuống bề mặt đế. Điều này có tác dụng làm tăng tốc độ mọc màng
kim cương.
Thực tế, nhiệt độ của đế đồng chịu ảnh hưởng bởi hai yếu tố là nhiệt độ đốt đế ở bên dưới đế và nhiệt độ từ vùng plasma ở bên trên. Do đồng có
nhiệt độ nóng chảy ~ 1100 oC nên trong quá trình chế tạo mẫu bằng phương pháp MPCVD, chúng tôi phải điều chỉnh giữa hai thông số nhiệt độ đế và công suất plasma để đảm bảo cho nhiệt độ bề mặt đế đồng luôn
thấp hơn 1100 oC.
– Đối với nguồn khí H2:
Khí H2 trong quá trình plasma sẽ tạo thành hỗn hợp các nguyên tử và ion H+ có 2 chức năng chính: một là làm phá vỡ chuỗi hiđro cácbon thành các
nguyên tử cácbon lắng đọng xuống bề mặt đế để tạo màng kim cương; hai là để ăn mòn dạng thù hình graphite của cácbon, ngăn cản cácbon kim cương chuyển hóa thành dạng thù hình cácbon graphite.
Tuy nhiên nếu tỷ lệ khí H2 lớn quá sẽ dẫn tới 2 hệ quả sau: một là các nguyên tử và ion H+ khi đó cũng sẽ ăn mòn cácbon kim cương và hai là
các ion H+ có thể sẽ khuếch tán nhiều vào trong mạng tinh thể của kim cương làm ảnh hưởng đến chất lượng màng kim cương thu được. Nên tỷ
lệ nồng độ khí CH4/H2 luôn bằng tỷ lệ chuẩn 1 % [9].
Để có thể thu được màng kim cương có độ dẫn nhiệt cao, chúng tôi quyết định chế tạomẫu bằng phương pháp MPCVD– phương pháp chế tạo màng kim
cươngcó chất lượng tốt nhất hiện nay.
2.2.2 Chế tạo đế tản nhiệt cho đèn LED công suất
Quy trình chế tạo đế tản nhiệt kim cương trên đế đồng được mô tả trên hình 2.3. Quy trình này bao gồm5 bước lần lượt như sau:
– Bước 1: Chúng tôi sử dụng một tấm đồng có kích thước 100 mm × 100
mm × 1 mm. Bề mặt tấm đồng được chia thành các phần nhỏ có kích thước 5 mm × 5 mm × 1 mm. Sau đó chúng tôi tiến hành chế tạo màng
kim cương trên tấm đồng này bằng phương pháp MPCVD (bước này đã
được nêu chi tiết ở phần 2.2.1).
– Bước 2: Sử dụng đế đồng nguyên chất hình trụ (99,9 %) có đường kính 2 mm được phủmột lớp keoepoxy bạcdẫn nhiệt.
– Bước 3: Dùng đế đồng dính keo này úp lên bề mặt của màng kim cương
tổng hợp trên tấm đồng. Do màng kim cương bám dính kém trên tấm đồng nên sau một thời gian ta thu được màng kim cương dính kết với đế đồng kể trên bằng keo dẫn nhiệt. Sau đó đế được sấy qua để làm khô keo dẫn nhiệt làm tăng độ bám dính của màng kim cương với đế đồng. Từ đây chúng tôi thu được màng kim cương gắn trênđế đồng để ứng dụng làm đế
tản nhiệt.
– Bước4: Tiếp theo đế kim cương/đồng được phủ một lớp liên kết kim loại
Au/Ti bằng phương pháp bốc bay chùm tia điện tử tại phòng Công nghệ
Màng mỏng Cấu trúc nano, Viện Khoa học Vật liệu.
– Bước 5: Cuối cùng đế tản nhiệt kim cương/đồng được gắn với chip LED để đo hiệu ứng tản nhiệt tại Công ty Cổ phần Công nghệ Phần mềm Bán dẫnphát sáng − NAPOTEC,thành phố Hồ Chí Minh.