Bước1 Bước2 Keo dẫn nhiệt Đế đồng Tấm đồng Màng kim cương tổng hợp trên đế đồng Bước 3 Bước 4 Bước 5
Mẫu kim cương/keo/đồng
Phủ lớp Au/Ti
Gắn chip LED lên đế tản nhiệt
2.3 Các phương pháp phân tích
Màng kim cương tổng hợp trên đế đồng được phân tích hình thái học, cấu
trúc và chất lượng bởi các phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM, phổ tán
xạ Raman và giản đồ nhiễu xạ tia X.
2.3.1 Hiển vi điện tử quét
Hiển vi điện tử quét (SEM) là một trong những kĩ thuật phân tích tiện lợi
và nhanh chóng nhất, cho phép quan sát trạng thái bề mặt mẫu được phóng đại
lên gấp nhiều lần.
Nguyên lý hoạt động: Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử (ống
cathode sợi đốt hoặc ống phát xạ trường), sau đó được tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp, nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu
nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật sẽ có các
bức xạ phát ra. Các bức xạ phát ra chủ yếu gồm: điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược, tia X và điện tử Auger. Mỗi loại bức xạ thoát ra mang một thông tin về
mẫu phản ánh một tính chất nào đó ở vị trí tia điện tử tới đập vào mẫu, các điện
tử thoát ra này được thu vào đầu thu đã kết nối với máy vi tính có cài đặt chương
trình xử lí, kết quả thu được là thông tin bề mặt mẫu được đưa ra màn hình. Các ảnh SEM của màng kim cương trong luận văn này được đo đạc bởi
kính hiển vi điện tử quétphát xạ trườngS–4800 (hãng Hitachi – Nhật bản) thuộc
Viện Khoa học Vật liệu, với độ phóng đại cực đại có thể lên đến 800.000 lần.
2.3.2 Phổ tán xạ Raman
Phổ tán xạ Raman là phương pháp phân tích hiệu quả về cấu trúc pha, cấu
trúc tinh thể của các loại vật liệu.
Nguyên lý hoạt động: Khi rọi một chùm ánh sáng đơn sắc có tần số 0 lên một vật, ánh sáng phần truyền qua, phần hấp thụ hoặc tán xạ tuỳ thuộc vào bản
chất của vật và quá trình tương tác. Phân tích ánh sáng sau khi truyền qua hoặc
ánh sáng phản xạ ta thấy ngoài ánh sáng có tần số 0 đúng bằng tần số ánh sáng
tới, còn có ánh sáng có tần số = 0 1, ánh sáng tán xạ có phân cực đặc trưng
của ánh sáng tới và hướng quan sát. Ánh sáng tán xạ không thay đổi tần số sóng được gọi là tán xạ Reyleigh. Những tia tán xạ có tần số 0 1 được gọi là tia tán xạ Raman. Nguyên nhân xuất hiện tia Raman là do tương tác của các tia
sáng kích thích với các phân tử làm biến dạng tuần hoàn lớp vỏ điện tử và dẫn đến làm sai lệch vị trí của các hạt nhân nguyên tử trong phân tử, hay nói cách
khác là các nguyên tử trong phân tử bị dao động với tần số 1. Vì vậy, phổ
cần phân tích. Ví dụ kim cương tự nhiên có vạch phổ đặc trưng tại số sóng 1332
cm–1, graphite là 1600 cm–1 và DLC là 1500 cm–1.
Máy đo phổ Raman chúng tôi sử dụng là hệ đo Labram 1B do hãng Jobin–
Yvon chế tạo (tại Phòng Quang phổ Raman, Viện Khoa học vật liệu) có nguồn
kích 17 mW laser He–Ne với bước sóng kích thích 632,8 nm. Các phổ thu được
trong khoảng 100 ÷ 1000 cm–1.
2.3.3Phương pháp nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc của vật
liệu. Đối với các tinh thể nhỏ có kích thước nanomet, ngoài việc cho biết cấu
trúc pha của nano tinh thể, kỹ thuật này còn cho phép ta định lượng kích thước
hạt tinh thể của mẫu.
Nguyên lý hoạt động: Chiếu chùm tia X đơn sắc vào tinh thể, khi đó các
nguyên tử bị kích thích và trở thành các tâm phát sóng thứ cấp. Các sóng thứ cấp
này triệt tiêu với nhau theo một số phương và tăng cường với nhau theo một số phương tạo nên hình ảnh giao thoa. Do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể đã tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Phân tích hình ảnh đó ta có thể biết được cách sắp xếp các nguyên tử trong ô mạng. Qua đó ta xác định được cấu
trúc mạng tinh thể, các pha cấu trúc trong vật liệu, cấu trúc ô mạng cơ sở, ... Nguyên tắc của phương pháp nhiễu xạ tia X dựa trên định luật nhiễu xạ
Laue và điều kiện Vulf – Bragg.
Ta xem mạng tinh thể là tập hợp của các mặt phẳng song song cách nhau
một khoảng d. Khi chiếu tia X vào bề mặt, do tia X có khả năng đâm xuyên mạnh nên không chỉ những nguyên tử bề mặt mà cả những nguyên tử bên trong cũng tham gia vào quá trình tán xạ. Để xảy ra hiện tượng nhiễu xạ thì các sóng phải thoả mãn điều kiện Laue: Góc giữa mặt phẳng nhiễu xạ với tia tới và tia nhiễu xạ là bằng nhau; phương của tia tới, tia nhiễu xạ và pháp tuyến của mặt
phẳng nhiễu xạ là đồng phẳng; sóng tán xạ của các nguyên tử theo phương tán
xạ là đồng pha (hình 2.4).