* Ảnh TEM cho ta thấy mẫu PS/3%N757-PEO (hình3.20), PS/5%N757-PEO
(hình 3.21) đều cĩ trạng thái exfoliation tốt, các lớp đất sét phân tán đều và gia tăng mật độ phân tán khi %organoclay tăng từ 3% - 5%.
* Riêng PS/7%MMTLĐ-PEO là đạt trạng thái bán bĩc tách (sermi-exfoliaton) hạt đất sét bị bĩc tách ra nhưng vẫn cịn một vài mảnh nhỏ chưa bĩc tách hồn tồn.
* Đối với PS/MMTLĐ-PEO, %MMT-PEO ≥ 7% mẫu khĩ đạt trạng thái exfoliation.
3.5 Xác định trọng lượng phân tử trung bình của PS
Bảng 3.1 Kết quả xác định trọng lượng phân tử trung bình của PS bằng GPC.
PS
PS trong PS/N757-PEO PS/MMTLĐ-PEO theo %organoclay (organoclay trương trong styrene)
3% 5% 7% 3% 5% Mn × 10-3 (g/mol) 43.36 43.59 41.14 26.72 39.747 38.4 Mw × 10-3 (g/mol) 47.11 46.525 45.59 31.11 42.6 43.01 Độ phân tán I 1.086 1.067 1.108 1.165 1.08 1.12
Nhận xét:
* Trọng lượng trung bình PS giảm khi %organoclay tăng, %organoclay tăng từ 0% Ỉ 5% thì sự giảm trọng lượng khơng đáng kể và giảm mạnh khi %organoclay tăng từ 5% Ỉ 7%.
* Tổng hợp PS/MMT dùng organoclay cĩ nguồn gốc từ MMTLĐ thì trọng lượng phân tử của PS thấp hơn khi dùng organoclay của N757 nhưng khơng đáng kể lắm .
* Độ đa phân tán về mặt trọng lượng phân tử của PS trong các mẫu đều thấp
(Ip <1.2) chứng tỏ sự đồng nhất về chiều dài mạch polymer. Đây là một bước tiến bộ so với các cơng trình của các tác giả khác [10, 20].
* Trọng lượng phân tử trung bình của PS trong các mẫu nhìn chung rất thấp so với các nghiên cứu gần đây [10, 20] nhưng chúng cĩ ưu điểm là độ đa phân tán thấp, cĩ thể xem như một quá trình trùng hợp polymer sống (living polymerization).
3.6 Ảnh hưởng hàm lượng đất sét đến độ chuyển hĩa của phản ứng
Bảøng 3.2 Độ chuyển hĩa của phản ứng theo %N757-PEO.
%N757 -PEO (%)
Độ chuyển hĩa (%) ứng với %N757-PEO trương trong a) nước b) styrene 0 94 96.2 2 93.5 95.3 3 92 95.1 5 89.3 94 7 85 90 Nhận xét:
* Lượng đất sét biến tính gia tăng trong PS/N757-PEO làm cho độ chuyển hĩa của phản ứng giảm.
3.7 Khảo sát tính chịu nhiệt của vật liệu PS/N757-PEO nanocomposite
Aûnh hưởng của %organoclay lên tính chịu nhiệt của vật liệu được đặc trưng bởi nhiệt độ nhiệt độ phân hủy Td thể hiện qua giản đồ TGA/DTG ở hình 3.24 và 3.25.
--- PS/7%N757-PEO ---PS/5%N757-PEO
---PS/3%N757-PEO ---PS
---N757-PEO (organoclay)