Phổ IR của ba hợp chất có công thức C3H7O2N

Bức xạ hồng ngoại bao gồm một phần của phổ điện từ, đó là vùng bước sóng khoảng từ 104 đến 106 m, nằm giữa vi sóng và vùng ánh sáng khả kiến. Phần của vùng hồng ngoại được sử dụng để xác định cấu trúc nằm giữa 2,5.104và 1,6.105 m. Hai đại lượng bước sóng (µm) và số sóng (cm1) được

sử dụng phổ biến trong phổ hồng ngoại. Với bước sóng được ghi ở vùng từ 2,5µm đến 16µm và số sóng ứng với vùng từ 4000 đến 625 cm1 [9].

Khi xác định cấu trúc bằng phổ hồng ngoại, các pic nằm trong vùng từ 4000 đến 650 cm1 thường được quan tâm đặc biệt vì trong vùng này chứa các giải hấp thụ của các nhóm chức như : -OH, -C=O,….và được gọi là vùng nhóm chức. Vùng phổ dưới 1500 cm1 được gọi là vùng vân ngón tay do vùng phổ này phức tạp hơn và dùng để nhận dạng toàn phân tử [9].

Sự hấp thụ các bức xạ hồng ngoại dẫn đến sự dao động phân tử. Có hai loại dao động chính:

Dao động hóa trị (kí hiệu ) là những dao động làm thay đổi độ dài liên kết nhưng góc liên kết vẫn không đổi. Dao động biến dạng (kí hiệu ) là dao động làm thay đổi góc liên kết, nhưng không thay đổi độ dài liên kết.

Phổ hồng ngoại của một chất được máy phổ ghi một cách tự động thành một phổ đồ, trên đó có các cực đại hấp thụ ứng với những dao động đặc trưng của các nhóm nguyên tử hay các liên kết. Số sóng dao động của các nhóm nguyên tử và liên kết trong phân tử hữu cơ có tính cách đặc trưng, tức là mỗi nhóm có tần số nằm trong một vùng hẹp nhất định của phổ. Phổ hồng ngoại được dùng rất phổ biến để nhận ra sự có mặt của các nhóm nguyên tử trong phân tử. Phổ hồng ngoại còn được dùng để đánh giá độ tinh khiết và phân tích định tính cũng như định lượng chất hữu cơ [8].

2.3.2.3 Phương pháp phổ khối lượng ESI-MS

Phương pháp phổ khối lượng (MS-Mass Spectrum) dựa trên sự ion hóa các phân tử. Các ion được phân tách dựa trên tỉ lệ khối lượng/điện tích (m/z). Trong khuôn khổ khóa luận tốt nghiệp này chúng tôi sử dụng phương pháp ESI (Electrospray Impact-phun mù điện tử). Phương pháp ESI thường áp dụng cho các hợp chất có phân tử khối lớn hơn và thu trên phổ đồ cho tín hiệu các ion giả phân tử như [M+H]+, [M+Na]+, … [9], [12].

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

3.1 Quá trình phân lập hợp chất JC3

Từ mẫu cây Kim ngân, nhóm tác giả Đỗ Trần Đăng, Trần Thị Hồng Ngọc đã tiến hành ngâm chiết thu được cặn chiết n-Hexane (30 g); từ cặn n-

Hexane đã tiến hành sắc ký cột silica gel phân tách thành 9 phân đoạn nhỏ. Từ phân đoạn F2 (2,8 g) tiếp tục được sắc ký cột silica gel phân tách thành 17 phân đoạn nhỏ khác nhau. Phân đoạn nhỏ F2.10 (519 mg) được tinh chế bằng sắc kí cột silica gel và được phân tách thành 8 phân đoạn nhỏ F2.10.1÷F2.10.8. Phân đoạn nhỏ F2.10.3 (190 mg) tiếp tục được sắc ký cột silica gel thu được 9 phân đoạn nhỏ F2.10.3.1÷F2.10.3.9 [2], [6].

Lựa chọn phân đoạn F2.10.3.5 (130 mg) khảo sát TLC.