Bƣớc 1: 0.125 g bột TiO2 (P25 - Degussa) đƣợc phân tán hoàn toàn trong 25 mL NaOH với nồng độ là x = 2.5; 5; 7.5; 10 M và khuấy từ đều ở 40 oC. Bƣớc 2: PEG đƣợc hoàn tan trong 3 mL nƣớc cất và nhỏ từ từ vào dung dịch trên
và tiếp tục khuấy từ trong 24 h.
Bƣớc 3: Hỗn hợp trên sau đó chuyển dời tới ống Teflon 50 mL dƣới điều kiện 130
oC trong khoảng thời gian khác nhau là y = 10; 15; 20; 30 h. Kết tủa thu đƣợc, lọc rửa nhiều lần với nƣớc cất và ethanol cho đến khi pH = 7. Tiếp tục, kết tủa này đƣợc ngâm với 1000 mL axit HCl với các nồng độ khác nhau là z = 0; 0.01; 0.02; 0.1 M và rửa lại bằng nƣớc cất cho đến khi pH = 7 để thu đƣợc mẫu tủa trắng.
Bƣớc 4: Sấy các mẫu ở 80 oC – 24 h và nung các mẫu ở các nhiệt độ khác nhau là t
= 300; 320; 350; 370; 400 oC trong 2 h để thu đƣợc nano-oxit TiO2.
2.1.3.Phƣơng pháp phân tích cấu trúc tinh thể, hình thái học nano-oxit TiO2
Cấu trúc tinh thể của mẫu nano-oxit TiO2 đã tổng hợp đƣợc xác định qua phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction, viết tắt là XRD). Thiết bị nhiễu xạ tia X là Siemens D5000 sử dụng bức xạ CuKα tại Phòng thí nghiệm trọng điểm, Viện Khoa học vật liệu.
Hình thái học của các mẫu nano-oxit TiO2 đƣợc đánh giá bằng kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, viết tắt là SEM) HITACHI S-4800 tại Phòng thí nghiệm trọng điểm, Viện Khoa học vật liệu.
Hình dạng và vi cấu trúc của các nano-oxit TiO2 đã tổng hợp đƣợc quan sát bởi kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, viết tắt là TEM) JEM1010-JEOL tại Viện Vệ sinh dịch tễ.
2.2.Chế tạo cảm biến khí cấu hình Au/ống nano TiO2/Au
Lớp màng nhạy khí của cảm biến độ dẫn đƣợc chế tạo bằng nhiều phƣơng pháp khác nhau nhƣ: in phủ, quay phủ, nhúng phủ, v.v. Trong đó, phƣơng pháp in phủ đƣợc lựa chọn để chế tạo màng nhạy khí bởi vì công nghệ chế tạo đơn giản, phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm, bột oxit kim loại không bị thay đổi thành phần, chế tạo đƣợc cảm biến số lƣợng lớn với độ đồng đều cao và lặp lại cao. Cụ thể, phƣơng pháp in phủ có thể chế tạo màng với độ dày trong khoảng 1÷50 µm.
Quy trình chế tạo và cấu trúc cảm biến đƣợc miêu tả chi tiết nhƣ dƣới hình 2.3: