CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4 GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG
Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng là một kết quả rất quan trọng cần tiến hành khảo sát, nhằm đánh giá khảnăng phát hiện của chip tốt hay không.
Giới hạn phát hiện là nồng độ nhỏ nhất phương pháp có thể phát hiện được. Giới hạn phát hiện được tính theo 3. Theo lý thuyết, giới hạn phát hiện được xác định bằng
cách đo lớn hơn 10 lần mẫu trắng rồi dùng các hàm thống kê tính độ lệch chuẩn của mẫu () và giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng. Giới hạn phát hiện được tính bằng 3 và giới hạn định lượng được tính bằng 10. Giá trị độ lệch chuẩn 3 và 10 được đưa vào đường chuẩn 2-10ppb đểxác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng.
Chúng tôi tiến hành đo tín hiệu trong mẫu trắng 12 lần. Kết quảthu được tín hiệu dòng như bảng 3.2. Mẫu trắng sử dụng là H3PO4 1M. Bảng 3.2: Kết quả thí nghiệm xác định giới hạn phát hiện Số lần I (nA) Số lần I (nA) 1 3.3162 7 9.1894 2 5.3993 8 8.3421 3 6.7092 9 7.564 4 5.4735 10 3.6908 5 5.9021 11 5.4728 6 2.2466 12 5.5847
Kết quảthu được bảng 3.2 cho thấy tín hiệu dòng có sựthay đổi ở các lần đo. Phần lớn tín hiệu dòng nằm trong khoảng 5,3 đến 9,1nA. Có 3 lần đo tín hiệu ở khoảng 2,2 đến 3,3nA. Chứng tỏ tuy có sự biến thiên tín hiệu dòng, nhưng không nhiều, chip Au và dung dịch nền vẫn ổn định.
Từ khảo sát phần đường chuẩn ở trên, chúng tôi thu được đường chuẩn từ 2-10ppb.
Hình 3.25: Đường chuẩn As (III) 2-10 ppb
Đường chuẩn có hệ số tương quan cao là 0,993. Chứng tỏ chip có thể đo được nồng độbé hơn 10ppb ( WHO quy định nồng độAs trong nước là 10ppb).
Tiến hành tính toán độ lệch chuẩn của mẫu () theo bảng 3.2, rồi dùng phương
pháp 3, 10 kết hợp đường chuẩn 2-10ppb, ta tính ra được giới hạn phát hiện LOD, giới hạn định lượng LOQ.
Kết quả tính toán xác định được giới hạn phát hiện là 0.9 ppb và giới hạn định
lượng là 3.7 ppb. Điều này chứng tỏ chip nano vàng có khả năng phát hiện As ở nồng độ
y = 5.005x + 1.787 R² = 0.993 0 20 40 60 0 2 4 6 8 10 I nA C (ppb)
nhỏ, có độ nhạy rất cao trong việc xác định nồng độ As.
Tuy LOD, LOQ không cao bằng các nghiên cứu khác (4,17,18,19,20), nhưng vẫn đảm bảo nhỏ hơn tiêu chuẩn WHO là 10ppb. Mặt khác, các nghiên cứu khác trước đây đều
dùng điện cực là Au khối hoặc dùng điện cực glassy carbon, carbon nanotubes,
diamond…, sau đó dùng dung dịch muối Au mạ (phủ) lên. Chúng có khuyết điểm là tốn nguyên vật liệu, giá thành cao, không bền, tiến hành phức tạp và khó áp dụng được cho một thiết bị cầm tay đo tại hiện trường. Chip Au của đề tài thì có ưu điểm nhỏ, gọn, có thể
áp dụng tích hợp, chế tạo nên thiết bị cầm tay dễ dàng. Đây cũng chính là mục tiêu ứng dụng sau này của đề tài.
Do đó chúng tôi nhận thấy chip Au có khảnăng phát hiện tốt, có thểứng dụng chế