CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3 DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN PHÂN TÍCH, ĐỊNH LƯỢNG As
Một trong các nhiệm vụ chính của luận văn là việc sử dụng chip sợi nano vàng để
xây dựng đường chuẩn đểđịnh lượng As. Để xây dựng đường chuẩn xác định As, chúng
tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc tuyến tính của cường độ dòng đỉnh hòa tan Ip vào nồng độtrong điều kiện tối ưu đã nghiên cứu, thiết lập được.
Điều kiện dựng đường chuẩn phân tích As (III) được cho trong bảng 3.1. y = 5.040x + 206.730 R² = 0.993 0 200 400 600 800 1000 0 20 40 60 80 100 120 140 160 I nA t (s)
Bảng 3.1 : Điều kiện tối ưu phân tích As (III)
Tích góp Thế tích góp -0.45V
Thời gian tích góp 100s
Hòa tan Quét thế tuyến tính phân cực anod (LSASV)
Khoảng quét -0.3V đến 0.65V
Bước thế 0.015V
Tốc độ quét 1.0 V/s
Dung dịch nền H3PO4 1M
Khoảng nồng độAs (III) được chúng tôi chọn để xây dựng đường chuẩn là 0-1000 ppb. Kết quảđường quét tuyến tính chúng tôi thu được như hình 3.20:
Hình 3.22: Đường quét thế tuyến tính của nồng độ As (III) trong khoảng 0-1000 ppb
Khi vẽđường chuẩn trong khoảng nồng độ từ 0-1000 ppb, chúng tôi thu được
đường chuẩn tuyến tính thấp, điều này do khoảng nồng độ xét lớn. Do vậy chúng tôi chia
ra 3 đường chuẩn theo 3 khoảng nồng độ 2-10 ppb, 10-100 ppb, 100-800 ppb. Trong đó đường chuẩn trong khoảng 10-100ppb là quan trọng nhất vì theo các khảo sát nghiên cứu
trong và ngoài nước tuy nồng độ As mỗi nơi trong tự nhiên khác nhau nhưng hầu hết đều phổ biến trong khoảng này.
3.3.1 Đường chuẩn As khoảng 10-100 ppb
Đầu tiên chúng tôi xây dựng đường chuẩn phân tích As (III) trong khoảng nồng độ
10÷100 ppb. Khoảng nồng độ này phù hợp cho phát triển cảm biến sau này vì các nghiên cứu về As trong nước cho thấy nồng độ As trong nước ngầm ở mỗi nơi tuy khác nhau nhưng tập trung ở nồng độ dưới 100 ppb. Vì vậy việc xây dựng đường chuẩn trong khoảng 10-100 ppb là rất quan trọng.
Hình 3.23 : Đường chuẩn phân tích As (III) trong khoảng 10 - 100 ppb
Từ phương trình hồi quy tuyến tính giữa cường độđỉnh và nồng độ As (III) 10-100 ppb có hệ sốtương quan cao R2 = 0.999. Cường độ đỉnh thay đổi tuyến tính trong khoảng nồng độ 10-100 ppb. Chứng tỏ chip nano Au hoạt động tốt, có khảnăng đo As ở nồng độ
thấp trong khoảng 10-100 ppb. Chip có khảnăng ứng dụng chế tạo thiết bị đo As tại hiện
trường.
3.3.2 Đường chuẩn As 100 – 800 ppb
Chúng tôi tiến hành đo nồng độ As trong khoảng nồng độ lớn, để xem khảnăng đo đạc của chip Au. Nồng độAs ( III ) được xây dựng trong khoảng 100 - 800ppb
Hình 3.24: Đường chuẩn As(III) 100 – 800 ppb
Kết quả thu được đường chuẩn như hình 3.24. Ta thấy phương trình hồi quy tuyến tính giữa cường độ đỉnh và nồng độ As (III) 100-900ppb có hệ số tương quan cao R2 =
0.9993. Cường độ đỉnh thay đổi tuyến tính trong khoảng nồng độ 100-800ppb. Chứng tỏ
sợi nano Au hoạt động tốt, có khảnăng phát hiện As tốt ở nồng độ cao.