2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ axit xitric lên quá trình biến tính bã đậu nành nành
Cân chính xác 1 gam VLHP đƣợc hoạt hóa bằng axit xitric có nồng độ lần lƣợt là 0,2 M; 0,4 M; 0,6 M; 0,8 M và 1 M cho vào cốc 100ml.
Thêm vào 50ml dung dịch Pb2+ 0,02 N. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong 90 phút ở nhiệt độ phòng.
Dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên liệu và hiệu suất hấp phụ. Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
2.4. Khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu hấp phụ và bã đậu nành nguyên liệu liệu
2.4.1. Khảo sát khả năng hấp phụ của bã đậu nành nguyên liệu
Cân 1 gam bã đậu nành nguyên liệu cho vào cốc 100 ml.
Thêm vào 50 ml dung dịch Pb2+ 0,02 N. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong 90 phút ở nhiệt độ phòng.
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 25 Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên liệu và hiệu suất hấp phụ. Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
2.4.2. Khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP
Cân chính xác 1,0 gam VLHP cho vào cốc 100 ml.
Thêm vào 50 ml dung dịch Pb2+ 0,02 N. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong 90 phút ở nhiệt độ phòng.
Dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên và hiệu suất hấp phụ. Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
2.5. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến khả năng hấp phụ của VLHP 2.5.1. Ảnh hƣởng của thời gian 2.5.1. Ảnh hƣởng của thời gian
Cân chính xác 1 gam VLHP cho vào cốc 100ml.
Thêm vào 50 ml dung dịch Pb2+ 0,02 N. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong khoảng thời gian lần lƣợt là 5 phút, 15 phút, 30 phút, 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút và 120 phút ở nhiệt độ phòng.
Dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trong bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên liệu và hiệu suất hấp phụ Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 26
2.5.2. Ảnh hƣởng của pH
Cân chính xác 1 gam VLHP cho vào cốc 100ml.
Thêm vào 50 ml dung dịch Pb2+ 0,02 N có pH lần lƣợt là 16. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong 60 phút ở nhiệt độ phòng.
Dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trong bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên liệu và hiệu suất hấp phụ. Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
2.5.3. Ảnh hƣởng của lƣợng VLHP
Cân lần lƣợt 0,5 gam; 0,8 gam; 1,1 gam; 1,4 gam; 1,7 gam; 2,0 gam và 2,3 gam VLHP cho vào cốc 100ml.
Thêm vào 50 ml dung dịch Pb2+ 0,02 N có pH = 5. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong 60 phút ở nhiệt độ phòng.
Dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 0,02 N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên liệu và hiệu suất hấp phụ. Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
2.5.4. Ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch đầu – cân bằng hấp phụ
Cân 1,7 gam VLHP cho vào cốc 100 ml.
Thêm vào 50 ml dung dịch Pb2+ có các nồng độ đầu lần lƣợt 2,5.10-3 N; 5.10-3 N; 0,01 N; 0,015 N; 0,02 N và 0,03 N ở pH = 5. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong 60 phút ở nhiệt độ phòng.
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 27 Dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA ở các nồng độ tƣơng ứng, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên liệu và hiệu suất hấp phụ. Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
2.6. Xác định độ hấp phụ cực đại và hằng số cân bằng hấp phụ theo mô hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir phụ đẳng nhiệt Langmuir
Từ các yếu tố đã khảo sát ở trên chúng tôi rút ra đƣợc điều kiện tốt nhất cho quá trình hấp phụ của VLHP và tiến hành xác định độ hấp phụ cực đại, hằng số cân bằng hấp phụ của VLHP theo mô hình hấp phụ đẳng nhiệt của Langmuir.
Cân lần lƣợt 0,5 gam; 0,8 gam; 1,0 gam; 1,4 gam và 1,7 gam VLHP cho vào cốc 100ml.
Thêm vào 50 ml dung dịch Pb2+ 2,5.10-3 N có pH = 5. Tiến hành khuấy trên máy khuấy từ với tốc độ 150 vòng/phút trong 60 phút ở nhiệt độ phòng.
Dùng phễu, xếp giấy lọc để lọc lấy dung dịch sau hấp phụ.
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử EDTA 2,5.10-3
N, ghi nhận thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Tiến hành chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trong bình, tính nồng độ Pb2+ trong dung dịch sau hấp phụ, từ đó tính độ hấp phụ a (mg/g) của bã đậu nành nguyên liệu và hiệu suất hấp phụ. Mỗi thí nghiệm đƣợc lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 28
Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ axit xitric lên quá trình biến tính
Sau khi tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ axit xitric lên quá trình biến tính của bã đậu nành thu đƣợc kết quả trình bày ở phụ lục 1. Sau đó tính giá trị trung bình các thí nghiệm thu đƣợc kết quả trình bày ở bảng 3.1.
Bảng 3.1: Ảnh hƣởng của nồng độ axit xitric lên quá trình biến tính
Nồng độ axit citric (M) Nồng độ đầu Co (N) Nồng độ cân bằng Ccb (N) Độ hấp phụ a (mg/g) Hiệu suất hấp phụ H% 0,2 0,02 8,02.10-3 61,99 59,9 0,4 0,02 7,2.10-3 66,24 64,0 0,6 0,02 5,2.10-3 76,69 74,1 0,8 0,02 5,2.10-3 76,59 74,0 1 0,02 5,2.10-3 76,59 74,0
Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của nồng độ axit xitric lên quá trình biến tính của bã đậu nành đƣợc thể hiện trong hình 3.1.
Hình 3.1. Ảnh hƣởng của nồng độ axit xitric lên quá trình biến tính
50 55 60 65 70 75 80 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 H% nồng độ axit xitric (M)
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 29 Nhận xét: Kết quả thực nghiệm cho thấy trong quá trình biến tính bã đậu nành, chọn axit xitric có nồng độ 0,6M làm nồng độ tốt nhất để khảo sát các yếu tố tiếp theo.
Giải thích: Nồng độ axit tăng sẽ làm tăng số phân tử axit, số phân tử axit thấm vào các mao quản của VLHP nhiều hơn nên hiệu suất phản ứng este hóa giữa xenlulozơ và axit xitric cao hơn. Tuy nhiên nếu tiếp tục tăng nồng độ axit đạt giá trị bão hòa thì hiệu suất hấp phụ không tăng nữa [13].
3.2. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu hấp phụ và bã đậu nành nguyên liệu nguyên liệu
3.2.1. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của bã đậu nành nguyên liệu
Sau khi tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ của bã đậu nành nguyên liệu thu đƣợc kết quả trình bày ở bảng 3.2.
Bảng 3.2: Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của bã đậu nành nguyên liệu
Thể tích EDTA chuẩn độ Vtb Ccb (N) Độ hấp phụ a (mg/g) Hiệu suất hấp phụ H% Lần 1 Lần 2 Lần 3 Mẫu 1 7,6 7,7 7,6 7,63 0,01526 24,53 23,7 Mẫu 2 7,6 7,6 7,6 7,6 0,0152 24,84 24,0 Mẫu 3 7,6 7,6 7,6 7,6 0,0152 24,84 24,0 Các giá trị trung bình 0,01522 24,74 23,9
3.2.2. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu hấp phụ
Sau khi tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP thu đƣợc kết quả trình bày ở bảng 3.2.
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 30
Bảng 3.3: Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của VLHP
Thể tích EDTA chuẩn độ Vtb Ccb (N) Độ hấp phụ a (mg/g) Hiệu suất hấp phụ H% Lần 1 Lần 2 Lần 3 Mẫu 1 2,6 2,6 2,6 2,6 5,2.10-3 76,59 74,0 Mẫu 2 2,6 2,6 2,6 2,6 5,2.10-3 76,59 74,0 Mẫu 3 2,6 2,6 2,6 2,6 5,2.10-3 76,59 74,0 Các giá trị trung bình 5,2.10-3 76,59 74,0
Từ kết quả thu đƣợc ở bảng 3.2 và bảng 3.3 tiến hành so sánh độ hấp phụ, hiệu suất hấp phụ của bã đậu nành nguyên liệu và VLHP thu đƣợc ở bảng số liệu 3.4.
Bảng 3.4: So sánh độ hấp phụ, hiệu suất hấp phụ của bã nguyên liệu và VLHP.
Bã đậu nành nguyên liệu VLHP
Co (N) Ccb (N) a (mg/g) H% Co (N) Ccb (N) a (mg/g) H%
0,02 0,01522 24,74 23,9 0,02 5,2.10-3 76,59 74,0
Kết quả ở bảng 3.3 cho thấy cả bã đậu nành nguyên liệu và VLHP đều có khả năng hấp phụ ion Pb2+
. Tuy nhiên, so sánh độ hấp phụ cũng nhƣ hiệu suất hấp phụ của VLHP và bã đậu nành nguyên liệu đối với ion Pb2+
nhận thấy khả năng hấp phụ của VLHP tốt hơn bã đậu nành nguyên liệu rất nhiều.
So sánh kết quả nghiên cứu với các tài liệu tham khảo khác [13, 20] cũng thu đƣợc kết quả tƣơng tự, VLHP đƣợc chế tạo bằng cách hoạt hóa với axit xitric có khả năng hấp phụ tốt hơn bã đậu nành nguyên liệu.
3.3. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến khả năng hấp phụ của VLHP 3.3.1. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian 3.3.1. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thời gian
Sau khi tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của thời gian khuấy đến khả năng hấp phụ của VLHP thu đƣợc kết quả trình bày ở phụ lục 2. Sau đó tính kết quả trung bình các thí nghiệm thu đƣợc bảng số liệu 3.5.
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 31
Bảng 3.5: Ảnh hƣởng của thời gian đến khả năng hấp phụ ion Pb của VLHP
Thời gian (phút) Nồng độ đầu Co (N) Nồng độ cân bằng Ccb (N) Độ hấp phụ a (mg/g) Hiệu suất hấp phụ H% 5 0,01 4,29.10-3 59,10 57,1 15 0,01 3,79.10-3 64,27 62,1 30 0,01 3,0.10-3 72,45 70,0 45 0,01 2,8.10-3 74,52 72,0 60 0,01 2,6.10-3 76,59 74,0 75 0,01 2,6.10-3 76,59 74,0 90 0,01 2,6.10-3 76,59 74,0 120 0,01 2,6.10-3 76,59 74,0
Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của thời gian đến khả năng hấp phụ ion Pb2+
của VLHP đƣợc thể hiện trong hình 3.2.
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của thời gian đến khả năng hấp phụ của VLHP
Nhận xét: Trong khoảng thời gian đã khảo sát (5120 phút), bắt đầu từ 5 phút đầu tiên quá trình hấp phụ đã xảy ra nhanh, hiệu suất đạt trên 50% và tăng dần. Từ phút thứ 60 trở đi, đồ thị có dạng đƣờng thẳng nằm ngang do hiệu suất hấp phụ ion
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 20 40 60 80 100 120 140 H% Thời gian ( phút)
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 32 Pb tƣơng đối ổn định. Do đó chọn thời gian đạt cân bằng hấp phụ là 60 phút và lấy thời gian này là tốt nhất để thực hiện các nghiên cứu tiếp theo đối với Pb2+.
Giải thích: Khi thời gian khuấy tăng thì các ion Pb2+ đi vào các mao quản của VLHP nhiều hơn, do đó hiệu suất hấp phụ và độ hấp phụ tăng lên. Ban đầu, hiệu suất hấp phụ tăng nhanh là do lúc này bề mặt trống của VLHP rất lớn nên quá trình hấp phụ xảy ra dễ dàng. Sau một thời gian, bề mặt trống còn lại rất ít, quá trình hấp phụ diễn ra chậm do lực đẩy tƣơng tác giữa các phân tử chất tan trong dung dịch lẫn các phân tử chất tan đã hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ. Khi đã đạt cân bằng hấp phụ, các ion Pb2+ đã đi vào tối đa nên dù thời gian khuấy có tăng lên nhƣng hiệu suất và độ hấp phụ tăng lên không đáng kể [18].
3.3.2. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH
Sau khi tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ của VLHP thu đƣợc kết quả trình bày ở phụ lục 3. Sau đó tính kết quả trung bình các thí nghiệm thu đƣợc bảng số liệu 3.6.
Bảng 3.6: Ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ ion Pb2+ của VLHP
pH Nồng độ đầu Co (N) Nồng độ cân bằng Ccb (N) Độ hấp phụ a (mg/g) Hiệu suất hấp phụ H% 1,001 0,02 0,0196 2,07 2 2,001 0,02 0,01256 38,51 37,2 3,000 0,02 0,01162 43,37 41,9 4,001 0,02 7.10-3 67,27 65 5,000 0,02 5,2.10-3 76,59 74 6,000 0,02 5,2.10-3 76,59 74
Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ ion Pb2+
của VLHP đƣợc thể hiện trong hình 3.3.
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 33
Hình 3.3. Đồ thị biểu diễn ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ của VLHP
Nhận xét: Kết quả thực nghiệm cho thấy, khi tăng pH thì hiệu suất hấp phụ tăng và khả năng hấp phụ của VLHP đối với ion Pb2+
trong dung dịch tốt nhất là ở pH = 5 nên chọn pH = 5 cho các quá trình nghiên cứu tiếp theo.
Giải thích: Trong môi trƣờng axit mạnh (pH) thấp, các phần tử của chất hấp phụ và chất bị hấp phụ đều tích điện dƣơng bởi lực tƣơng tác là lực đẩy tĩnh điện. Bên cạnh đó nồng độ H+ cao sẽ xảy ra sự cạnh tranh với cation kim loại trong quá trình hấp phụ nên làm giảm hiệu suất hấp phụ cation kim loại. Tuy nhiên, khi pH tăng cao thì xảy ra sự kết tủa và tạo muối của ion Pb2+ làm giảm khả năng hấp phụ của VLHP [13].
3.3.3. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng VLHP
Sau khi tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng VLHP đến khả năng hấp phụ của VLHP thu đƣợc kết quả trình bày ở phụ lục 4. Sau đó tính kết quả trung bình các