Chƣơng 1 : TỔNG QUAN
1.4. Phƣơng pháp định lƣợng kim loại
Có nhiều phƣơng pháp khác nhau để định lƣợng kim loại. Đề tài này sử dụng phƣơng pháp phân tích thể tích để định lƣợng chì.
Phân tích thể tích là phƣơng pháp phân tích định lƣợng dựa trên sự đo thể tích của dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ (dung dịch chuẩn) cần dùng để phản ứng hết với chất cần xác định nồng độ có trong dung dịch cần phân tích.
Dựa theo bản chất của phản ứng chuẩn độ, phƣơng pháp phân tích thể tích đƣợc phân loại thành phƣơng pháp chuẩn độ axit – bazơ (phƣơng pháp trung hòa), phƣơng pháp chuẩn độ kết tủa, phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức và phƣơng pháp chuẩn độ oxi hóa khử.
Ion Pb2+ đƣợc định lƣợng bằng phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức với thuốc thử là EDTA.
EDTA (axit etylenđiamin tetraaxetic H4Y) là thuốc thử đƣợc ứng dụng rộng rãi trong phƣơng pháp chuẩn độ complexon. Ngƣời ta thƣờng dùng EDTA dƣới dạng
a
O Ccb O Ccb
M
α
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 18 muối đinatri Na2H2Y, thƣờng gọi là complexon III (nhƣng vẫn quen quy ƣớc là EDTA). EDTA tạo phức bền với các cation kim loại và trong hầu hết các trƣờng hợp phản ứng tạo phức xảy ra theo tỉ lệ 1:1
Mn+ + Y4- MY(n-4)
Nguyên tắc của phép chuẩn độ định lƣợng Pb2+
bằng EDTA:
Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Pb2+ với EDTA: Pb2+ + H2Y2- PbY2- + 2H+
Phản ứng đƣợc tiến hành ở pH = 10, chất chỉ thị là ET-OO 1% trong NaCl. PbH4Ind+ + H2Y2- PbY2- + Hind + H+
đỏ nho xanh
Công thức xác định hàm lƣợng Pb2+
trong mẫu:
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch Pb2+
cần xác định nồng độ cho vào erlen 250 ml. Thêm vào 20 ml nƣớc cất + 5 ml dung dịch KNaC4H4O6 2N lắc đều. Thêm tiếp 5 ml dung dịch đệm pH = 10 và một ít chỉ thị ET-OO 1% (khoảng bằng hạt đậu). Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (N) có nồng độ xác định cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh thì ngừng chuẩn độ. Ghi thể tích (ml) EDTA đã chuẩn độ. Nồng độ Pb2+ (N) đƣợc tính theo công thức:
2+ EDTA EDTA Pb C V C = 10 (1.8) C Hình 1.3: Dung dịch Pb2+ khi có mặt chỉ thị ET-OO Hình 1.4: Dung dịch Pb2+
sau khi chuẩn độ
SV: Trần Thị Bảo Quỳnh Trang 19