3.5.1. Trọng lượng phân tử của pectin
Trọng lượng phân tử của pectin thu được và pectin thương mại được xác định thông qua việc xác định độ nhớt của dung dịch pectin. Độ nhớt của dung dịch pectin được xác định bằng nhớt kế với các nồng độ dung dịch khác nhau của pectin thương mại và pectin tách từ cùi bưởi.
Kết quả thực nghiệm trên hình 3.8 cho biết mối quan hệ giữa nồng độ và độ nhớt của pectin thương mại và pectin tách được.
Hình 3.8: Sự phụ thuộc của nồng độ vào độ nhớt của pectin thu được từ cùi bưởi
Tiến hành xác định khối lượng phân tử của pectin theo độ nhớt bằng công thức Mark-Houwink: η = KMα
Trong đó: K, α là các hằng số tùy theo mỗi loại polyme M là khối lượng phân tử polyme (g/mol)
Tại 25ºC và dung môi sử dụng là dung dịch NaCl 0,1M thì K và α của pectin tương ứng là: (1,4 x 10-6) và 1,43 [26].
Kết quả khối lượng phân tử của pectin như sau: - Khối lượng phân tử của pectin thương mại:
M = α√Kη = 1,43√1,4 .10−61,6044 = 17.266 g/mol y = 2.7082x + 1.6044 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 Độ nhớt riê ng Nồng độ pectin (g/L)
Pectin thương mại Pectin thu được
39
- Khối lượng phân tử của pectin thu được từ cùi bưởi:
M = α√Kη = 1,43√1,4 .10−60,2317 = 4.462 g/mol
Kết quả tính được cho thấy pectin thương mại có khối lượng phân tử lớn hơn rất nhiều so với pectin tách được từ cùi bưởi (gấp khoảng 4 lần).
3.5.2 Độ tinh khiết, độ ester hóa của pectin tách được
Tính chất của pectin tách được khi thay đổi thời gian đun khuấy từ 50 – 100 phút và khi thay đổi pH dung dịch axit sử dụng từ 1 – 3 ở nhiệt độ từ 70 - 80 oC với axit citric được thể hiện trên hình 3.9.
Kết quả tính toán được cho thấy hầu hết các mẫu pectin tách được ở các điều kiện khác nhau đều có độ ester hoá trên 50 %. Như vậy, pectin thu được từ cùi bưởi là loại pectin có chỉ số metoxyl hoá cao (DE > 50 %). Điều này phù hợp với kết quả nghiên cứu của nhóm nghiên cứu Ngô Đại Hùng và cộng sự [7]. Bên cạnh đó, độ tinh khiết của các mẫu pectin thu được tương đối đồng đều (khoảng 48 %).
So sánh với pectin thương mại, độ ester hóa cũng trên 50 %, trong khi độ tinh khiết chỉ được 24,33 %, nhận thấy pectin tách được có độ tinh khiết cao hơn nhiều so với pectin thương mại.
Pectin tách được ở điều kiện pH cao cho độ ester hóa vẫn trên 50 %, nhưng độ tinh khiết khá thấp. Có thể là do môi trường axit pH cao cho nồng độ axit tương đối thấp khiến khả năng thuỷ phân protopectin không tan thành pectin hoà tan bị giảm đi, mẫu pectin thu được bị lẫn nhiều tạp chất hơn.
40
Hình 3.9: Tính chất của pectin thu được khi khảo sát ở các điều kiện khác nhau