Trên cơ sởnghiên cứu tổng quan đãđề xuất nội dung nghiên cứuvà thực nghiệm nhằm đạt mục tiêu đề tài. Khi tiến hành thực nghiệm đã lựa chọn các phương pháp phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm, kết hợp với các phương pháp đánh giá hiện đại khác để đảm bảo độ tin cậy.
a. Phân tích nhiễu xạ tia X
Mục đích củaphương pháp phân tích nhiễu xạRơnghen là xác định thành phần pha của compozit, so sánh tương đối hàm lượng pha, từđó cho phép điều chỉnh quy trình công nghệ chế tạo và góp phần lý giải các kết quả. Trong luận án này phân tích nhiễu xạ tia X nhằm xác định thành phần pha nền Al-Ti, cốt hạt Al2O3 và các pha liên quan, dựa vào vị trí và cường độ pick nhiễu xạ trên giản đồghi được của các mẫu xử lý ở chếđộ công nghệ khác nhau sau nghiền và thiêu kết. Các phép đo được thực hiện trên thiết bị Rigaku, Smart Lab tại Trường đại học Doshisha, Nhật Bản, Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội (hình 3.10).
b.Phương pháp hiển vi
Kỹ thuậthiển vi quang học
Các mẫu trước khi xem tổ chức tế vi phải được mài nhẵn và đánh bóng. Các mẫu nghiên cứu có bề mặt phẳng được mài trên máy Struers – Labopol 25 có lắp giấy ráp SiC (hình 3.11a).
Tốc độ vòng quay tới 500 vòng/phút và được làm mát bằng nước. Mẫu được mài
lần lượt trên giấy ráp 80, 320, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500 và sau đó đánh bóng trên vải nỉ. Bề mặt đạt được sáng, không có vết xước và cuối cùng được đánh bóng bằng bột Al2O3 cỡ hạt 5 µm. Tổ chức tếvi được quan sát và chụp trên kính hiển vi quang học (HVQH) Leica 4000 (hình 3.11b)
Kỹ thuật hiển vi điện tử quét
Hiển vi điện tửquét (HVĐTQ) là một công cụ cho phép thu nhận các ảnh bề mặt mẫu với độ phân giải cao, hoạt động trên nguyên tắc ghi các tín hiệu điện tử phát xạ từ sâu trong khối, bên dưới bề mặt mẫu (cỡ vài µm) khi chùm điện tửtương tác với bề mặt mẫu cho phép phân tích thành phần nguyên tố. Kiểu ảnh chung nhất được tạo bởi các điện tử thứ cấp có năng
lượng thấp (E < 50 eV). Trong luận án phương pháp HVĐTQ dùng đểxác định tổ chức tế vi của compozit, kích thước hạt và thành phần nguyên tố của các mẫu nghiên cứu, cấu trúc của mẫu xốp. Các nghiên cứu trong luận án được khảo sát trên kính HVĐTQ phát xạ trường FESEM Hitachi S-4800 (Model JSM-7600F) tại PTN Hiển vi điện tử và vi phân tích (BKEMMA) thuộc Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội và JSM7001FD tại Trường đại học Doshisha, Nhật Bản (hình 3.12).
(a) (b)
Hình 3.11. Thiết bị phân tích tổ chức bằng hiển vi quang học
c. Thử cơ tính
Đo độ cứng Vickers
Phép đo cho các mẫu sau nghiền và thiêu kết tại phòng thí nghiệm Vật liệu học, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội và Trường đại học Doshisha, Nhật Bản bằng máy đo độ cứng Vickers HMV-1 tester (Shimadzu), thử nghiệm với tải trọng 245,2 mN trong 15 s (hình 3.13).
Độ dai phá hủy
Nghiên cứu cho thấy có nhiều phương pháp xác định độ dai phá hủy khác nhau, trong luận án đo độ dai phá hủy được xác định theo độ dài vết nứt do mũi đâm từ phương pháp đo độ cứng Vickers, IF (indentation fracture) [96]. Mẫu sau mài và đánh bóng, tiến hành đo độ dai phá hủy bằng cách tạo vết nứt bởi vết đâm đo độ cứng Vickers với lực đâm được lựa chọn đủ lớn để tạo ra vết nứt có thể đo được của mẫu thử, lực đâm lớn hơn lực đo độ cứng mẫu và nhỏhơn lực làm vỡ mẫu (nghiên cứu mẫu thử sử dụng lực đâm từ 98 đến 294 N). Vết nứt được tạo ra tại góc của mũi đâm, tiến hành đo chiều dài trung bình của vết nứt và
đường chéo vết đâm. Độ dai phá hủy có mối liên hệ với lực đâm, kích thước trung bình vết nứt, môđun đàn hồi và độ cứng của vật liệu. Phương pháp này có đặc tính đo độ dai phá hủy “tếvi” và chỉ cần một lượng nhỏ vật liệu sử dụng khi đo.
Độ dai có thểđược cải thiện nếu thay đổi bản chất, đặc tính liên bề mặt và phân bố của các phần tử pha thứ hai nhằm khống chế sự lan truyền vết nứt từphía trước đỉnh của nó. Độ dai khi đó gọi là độ dai nội tại, nó là thuộc tính của một tổ chức tếvi đặc thù và là dạng độ dai chủ yếu của nhóm vật liệu kim loại dẻo, ví dụ hợp kim, nhưng lại không hiệu quảđối với nhóm vật liệu giòn, ví dụ gốm.
Loại vật liệu giòn cần có độ dai ngoại vi. Nó bao gồm các cơ chế (tếvi) tác động ở vùng phía sau đỉnh vết nứt nhằm giảm đáng kể động lực lan truyền đỉnh vết nứt (hiệu ứng che chắn đỉnh nứt) nhờ tạo ra các cầu nối giữa các bề mặt vết nứt, hoặc nhờ chuyển pha. Phá hủy thực tế là một sự cạnh tranh lẫn nhau giữa cơ chế (phá hủy) nội tại ở phía đỉnh vết nứt nhằm kích thích nứt lan truyền và cơ chế (che chắn) ngoại vi chủ yếu ởphía sau đỉnh vết nứt để cản trở nó.
Độ dai phá hủy được tính theo công thức sau: 𝐾𝐼𝐶 = 0,026𝐸1/2𝑐.𝑃3/21/2.𝑎 (3.4) Trong đó: KIC: Độ dai phá hủy (Pa.m1/2) E: Môđun đàn hồi (Pa) Mô đun đàn hồi E [97]: E=ΦP.EP+(1-ΦP)EM (3.5) E: mô đun đàn hổi của compozit (Pa)
Hình 3.13. Thiết bịđo độ cứng Hv (Vickers HMV-1 tester)
Ep: Mô đun đàn hồi của cốt hạt (Pa) EM: Mô đun đàn hồi của nền (Pa) p: % thể tích hạt.
P: Lực đâm (N)
a: Độdài đường chéo vết đâm (m) c: Chiều dài trung bình của vết nứt (m)
Thí nghiệm được thực hiện tại phòng thí nghiệm Vật liệu học, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội và Trường đại học Doshisha, Nhật Bản bằng máy đo độ cứng Vickers HMV-1 tester (Shimadzu) (hình 3.13).
d.Phương pháp đo độ xốp Độ xốp là một thông số quan trọng đối với các sản phẩm bột. Nó cho phép gián tiếp đánh giá các tính chất khác như độ bền, độ cứng và tổ chức tế vi của sản phẩm. Độ xốp là tỉ lệ giữa tổng các lỗ hổng trong vật liệu với tổng thể tích toàn phần vật liệu đó. Đểxác định được độ xốp (hay còn gọi là mật độ) của vật liệu đã áp dụng định luật Ác-si-mét và theo tiêu chuẩn TCVN 8189:2009 [98].
Độ xốp của mẫu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ được xác định bằng cách lấy mẫu (được bôi một lớp glyxerin để tránh cho nước thấm vào bên trong mẫu vật liệu) đo độ xốp. Dùng cân đo tỉ trọng xác định độ xốp thể hiện trên hình 3.14.
Tỷ trọng của mẫu được xác định theo công thức sau: m m V G γ (3.6) Trong đó: Gm- trọng lượng mẫu; Vm- thể tích mẫu. Vm = VH2O =GH2O γH2O = GH2O (3.7) Trong đó:
VH2O - thể tích của nước bị chiếm chỗ; GH2O- trọng lượng của nước;
γH2O- tỷ trọng của nước (γH2O≈ 1g/cm3). Giả sử: GKK là trọng lượng của mẫu khi cân trong không khí; GH2Olà trọng lượng của mẫu khi cân trong nước. Ta có, tỷ trọng của mẫu vật liệu xốp được xác định như sau:
γX =GGKK. γH2O
KK− GH2O , g cm⁄ 3 (3.8)
Sau khi xác định được tỷ trọng của mẫu vật liệu xốp, sẽ xác định được độ xốp tương đối của mẫu thông qua công thức:
% 100 . γ γ γ θ T X T (3.9) Trong đó: γT- tỷ trọng của mẫu vật liệu theo phối liệu có các cấu tử thành phần, g/cm3;
γT = [(vol.%Al).Al + (vol.%TiO2). ρTiO2] X- tỷ trọng của mẫu vật liệu xốp, g/cm3.
Kết luận chương 3:
1. Đã lựa chọn được quy trình công nghệ và thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra, đánh giá tính chất của vật liệu phù hợp để nghiên cứu chế tạo compozit nền Al- Ti cốt hạt Al2O3 in-situ.
2. Đã lựa chọn được chếđộ công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3
in-situ, cụ thể là:
Cân phối liệu theo tỉ lệ số mol của các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3. Tốc độ nghiền: v = 300 vòng/phút.
Thời gian nghiền: = 1 ÷ 8 giờ nghiền. Áp lực ép: P = 100 MPa.
Chương 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ chế tạo thông qua phản ứng giữa bột nhôm với bột titan điôxit dưới tác động của quá trình nghiền, ép và thiêu kết. Compozit được tạo ra có pha nền Al-Ti tồn tại ở các dạng Al3Ti/AlTi/AlTi3 và cốt hạt Al2O3, thành phần pha nền, hình dạng, kích thước cốt hạt bị ảnh hưởng bởi tỉ lệ phối liệu, thời gian nghiền, môi trường nghiền, áp lực ép và phương pháp ép, nhiệt độ và môi trường thiêu kết … Trong giới hạn của luận án này, chỉ xem xét ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu kết đến khả năng hình thành pha nền-cốt, tổ chức tế vi và cơ tính của compozit phối liệu theo các phản ứng sau:
13Al + 3TiO2 3Al3Ti + 2Al2O3 (2.1) 7Al + 3TiO2 3AlTi + 2Al2O3 (2.2) 5Al + 3TiO2 AlTi3 + 2Al2O3 (2.3)
Tương ứng với các phản ứng (2.1; 2.2; 2.3) gọi tắt là hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3; AlTi/Al2O3; AlTi3/Al2O3.