Độ cứng là tính chất của vật liệu chống lại biến dạng dẻo hoặc phá hủy giòn ở lớp bề mặt dưới tác động tiếp xúc cục bộ. Nói cách khác độ cứng là khảnăng chống cự của vật liệu khi ấn vật khác rắn hơn lên nó [103]. Trong nghiên cứu này, độ cứng được kiểm tra bằng phương pháp đo vicker cho các mẫu sau thiêu kết. Mẫu sau thiêu kết được mài và đánh bóng bề mặt. Tiến hành đo trên hệ thống thiết bị đo Vickers HMV-1 tester (Shimadzu), thử nghiệm với tải trọng 245,2 mN trong 15 s. Tiến hành ấn mũi đâm dưới tác dụng của tải trọng trong khoảng thời gian xác định, thu được vết lõm như hình 4.36.
Ảnh HVĐTQ vết lõm do mũi đâm tạo ra bao trùm cả nền và cốt do đó độ cứng Vicker khi đo chính là độ cứng chung của vật liệu, không phải độ cứng của riêng pha nền hay cốt hạt.
4.3.2.1. Mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian nghiền
Độ cứng của compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3được nghiên cứu qua các mẫu với thời gian nghiền từ 1 ÷ 5 giờ và thiêu kết ở 750oC tương ứng với 03 hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3; AlTi/Al2O3; AlTi3/Al2O3 phối liệu theo các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3 như đã trình bày ở trên. Kết quả nghiên cứu, phân tích được trình bày trên hình 4.37.
Các nghiên cứu trên cho thấy, khi tăng thời gian nghiền sẽ thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện cho các phản ứng diễn ra thuận lợi, các pha mới được hình thành, tổ chức tế vi của vật liệu thay đổi. Thành phần cốt hạt, kích thước cốt hạt, tỉ lệ cốt/nền và bản chất nền … là những yếu tố có tính chất quyết định đến độ cứng của vật liệu. Vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3được tạo ra với cốt hạt gốm Al2O3
có độ cứng cao, kích thước xấp xỉ nano mét. Do cốt hạt được hình thành ngay trong pha nền theo phương pháp in-situ, liên kết nền - cốt tốt, ranh giới nền – cốt rõ ràng.
Tại điều kiện 1 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC cốt hạt Al2O3 và nền Al3Ti của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 đã hình thành nhưng chưa hoàn toàn vẫn còn hỗn hợp nguyên
Hình 4.36. Ảnh HVĐTQ vết lõm do mũi đâm tạo ra khi đo độ cứng của compozit Al-Ti/Al2O3
Vết lõm do
liệu ban đầu như đã phân tích ở trên. Do vậy, tại điều kiện này độ cứng của vật liệu chủ yếu do quá trình ép tạo hình vật liệu đại diện nên độ cứng khá thấp chỉđạt khoảng 0,5 GPa. Thời gian nghiền tăng thêm tạo điều kiện thuận lợi để các phản ứng xảy ra, tại 3 giờ nghiền các pha Al2O3, Al3Ti hình thành có cường độ nhiễu xạcao hơn, tuy nhiên vẫn còn hỗn hợp nguyên liệu ban đầu, ảnh HVĐTQ cũng chỉ rõ các pha nền cốt được tạo ra chưa phân định rõ ràng (đã phân tích ở trên), do vậy độ cứng của vật liệu có thay đổi nhưng không nhiều, đạt khoảng 2,9 GPa. Khi thời gian nghiền tăng lên 5 giờ, các kết quả phân tích ở trên cho thấy phản ứng chế tạo hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 đã xảy ra hoàn toàn, cốt hạt Al2O3 có kích thước nhỏ (0,5 ) phân tán đồng đều trên pha nền. Tỉ lệ nền/cốt đo được với cốt hạt chiếm 35,2%, nền 64,8%, nội dung được trình bày ở phụ lục 2.1. Từ các phân tích trên cho thấy, độ cứng của vật liệu được cải thiện hơn so với vật liệu chế tạo ở điều kiện thời gian nghiền thấp hơn. Độ cứng đo được đạt 7,7 GPa.
Hai hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và AlTi3/Al2O3 tại điều kiện từ 1 nghiền, thiêu kết ở 750oC các pha Al-Ti và Al2O3chưa được tạo ra, liên kết nền cốt chỉ là liên kết cơ học nên độ cứng của vật liệu thấp, đạt khoảng 0,6 GPa. Khi thời gian nghiền tăng lên 3 giờ, hệ vật liệu AlTi/Al2O3đã xuất hiện các pha Al-Ti và Al2O3, nhưng vẫn còn thành phần của hỗn hợp ban đầu nên độ cứng có thay đổi nhưng không nhiều, độ cứng đo được khoảng 2,0 GPa. Còn hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 thì tại 5 giờ các pha Al-Ti và Al2O3đã hình thành nên độ cứng của vật liệu được cải thiện và đạt trên 4 GPa.
Từ các phân tích trên cho thấy, tăng thời gian nghiền tạo điều kiện thuận lợi để các phản ứng chế tạo compozit xảy ra thuận lợi, các pha nền cốt được hình thành, độ cứng của vật liệu được cải thiện.
4.3.2.2. Mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết
Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ cứng của compozit nền Al- Ti cốt hạt Al2O3được thực nghiệm và phân tích qua các mẫu 5 giờ nghiền thiêu kết
Hình 4.37. Giản đồ mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian nghiền của compozit Al-Ti/Al2O3
ở nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC tương ứng với 03 hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3; AlTi/Al2O3; AlTi3/Al2O3 phối liệu theo các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3 như đã trình bày ở trên. Kết quả được trình bày trên hình 4.38.
Tại nhiệt độ thiêu thấp 650oC, 5 giờ nghiền mẫu vật liệu Al3Ti/Al2O3 các phản ứng đã xảy ra nhưng chưa hoàn toàn vẫn còn thành phần của hỗn hợp nguyên liệu ban đầu như đã phân tích ở trên. Ảnh HVĐTQ cũng chỉ rõ các pha nền cốt được tạo ra chưa phân định rõ ràng (hình 4.11), do vậy độ cứng của vật liệu đo được có giá trị tương đối thấp, chỉđạt 1,23 GPa. Khi nhiệt độ thiêu kết tăng lên 750oC, phản ứng xảy ra hoàn toàn, cốt hạt nhỏ mịn phân bốđồng đều trên nền, độ cứng đạt 7,7 GPa (đã phân tích ở phần trên). Tiếp tục tăng nhiệt độ thiêu kết lên 850oC, pha nền và cốt hạt tạo ra ổn định, ranh giới nền cốt rõ ràng, tuy nhiên cốt hạt có xu hướng tăng kích thước lên 0,8 m, tỉ lệ nền cốt xác định với cốt hạt chiếm 38,6%, nền 61,4%, nội dung được trình bày ở phụ lục 2.2. So với nhiệt độ thiêu thấp hơn thì cốt hạt chiếm tỉ lệ cao hơn khoảng 3,4% nhưng kích thước trung bình của cốt hạt cũng tăng hơn 0,3 m. Khi tỉ lệ cốt hạt tăng xu hướng sẽlàm tăng độ cứng của vật liệu, còn khi kích thước cốt hạt tăng thì lại làm giảm độ cứng của vật liệu, do vậy độ cứng của vật liệu thay đổi nhưng không đáng kể. Độ cứng đo được đạt 7,89 GPa.
Độ cứng của hệ vật liệu AlTi/Al2O3
Như đã phân tích ở trên, tại điều kiện 7 giờ nghiền và thiêu kết ở 850oC các phản ứng chế tạo vật liệu đã xảy ra, các pha Al-Ti đã hình thành và không còn thành phần của hỗn hợp ban đầu. Ảnh HVĐTQ (hình 4.20) cho thấy tại điều kiện này hệ vật liệu AlTi/Al2O3được tạo ra, cốt hạt có kích thước cỡ 2 m phân bốđồng đều trên pha nền Al-Ti. Tỉ lệ nền cốt của vật liệu xác định với cốt hạt chiếm 41,4%, nền 58,6%, nội dung được trình bày ở phụ lục 2.3. Vật liệu được tạo ra với tỉ lệ cốt hạt cao nhưng cốt hạt lại có kích thước khá lớn, mặt khác độ cứng chung của vật liệu còn phụ thuộc cả tính chất của vật liệu nền. Do vậy, mặc dù cốt hạt có kích thước lớn nhưng tỉ lệ cốt
Hình 4.38. Giản đồ mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết của compozit Al-Ti/Al2O3
hạt cao và nền Al-Ti (Al3Ti, AlTi, AlTi3) nên độ cứng đo được đạt 7,8 GPa (độ cứng của pha nền AlTi, AlTi3cao hơn pha Al3Ti [42, 43]).
Độ cứng của hệ vật liệu AlTi3/Al2O3
Compozit AlTi3/Al2O3 được chế tạo tại điều kiện 8 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC được lựa chọn là phù hợp bởi các phản ứng đã xảy ra hoàn toàn, cốt hạt có kích thước nhỏ mịn cơ 0,2 m phân bố đồng đều trên nền AlTi3 như đã trình bày ở trên. Các phân tích ở mục 4.2.4 cho thấy, tại điều kiện 8 giờ nghiền kích thước cốt hạt giảm từ 3 m khi thiêu kết ở 650oC xuống còn 0,2 m ở 850oC. Tỉ lệ cốt hạt cũng tăng từ 46,33% khi thiêu kết ở 650oC lên 59,75% ở 850oC, trình bày ở phụ lục 2.4. Do vậy độ cứng của vật liệu đo được ở điều kiện 8 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC có giá trị cao nhất, đạt 11,57 GPa.
Nhận xét:
Khi nhiệt độ thiêu kết tăng, thúc đẩy quá trình khuếch tán, tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ xảy ra. Cốt hạt tạo ra có kích thước nhỏ mịn phân bốđồng đều trên nền Al-Ti, độ cứng của vật liệu tăng.
Với tỉ lệ phối liệu ít nhôm 5Al/3TiO2 hệ vật liệu AlTi3/Al2O3được tạo ra với tỉ lệ cốt hạt Al2O3 cao nhất, ngoài ra nền AlTi3 cũng có độ cứng vượt trội so với các nền Al-Ti còn lại. Mặt khác, cốt hạt được tạo ra có kích thước nhỏ nhất trong các hệ vật liệu nghiên cứu nên vật liệu AlTi3/Al2O3được tạo ra có độ cứng cao nhất.