Hỗn hợp sau 5 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 850oC, kết quả phân tích nhiễu xạtia X được trình bày trên hình 4.13.
Nghiên cứu các đỉnh nhiễu xạ tia X trên hình 4.13, hỗn hợp phối liệu theo tỉ lệ 13Al/3TiO2 của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 cho thấy, pha nền Al3Ti và cốt hạt Al2O3
được tạo ra, các đỉnh nhiễu xạ rõ ràng, không còn thành phần của hỗn hợp nguyên liệu ban đầu. Phân tích ảnh HVĐTQ hình 4.14 và bản đồphân tán năng lượng tia X
Hình 4.13. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC
của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 hình 4.15, cốt hạt Al2O3 (vùng tối mầu) phân bố trên nền Al3Ti sáng mầu, khá đồng đều. Tuy nhiên, cốt hạt có kích thước khoảng 0,8 m, tăng hơn so với điều kiện nhiệt độ thiêu 750oC. Điều này được cho rằng, khi tăng nhiệt độ thiêu cũng làm tăng thời gian mẫu lưu lại ở nhiệt độ cao làm cho các hạt tạo thành phát triển, tăng kích thước.
Hình 4.14.Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC
Al2O3
Al3Ti
Hình 4.15. Bản đồ phổphân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC
Nghiên cứu các đỉnh nhiễu xạ tia X trên hình 4.13, hỗn hợp phối liệu theo tỉ lệ 7Al/3TiO2 của hệ vật liệu AlTi/Al2O3 đã hình thành các pha AlTi, AlTi3 và Al2O3. Các đỉnh nhiễu xạ có cường độ mạnh và rõ ràng hơn so với nhiệt độ thiêu kết thấp hơn. TiO2 đã chuyển biến hoàn toàn từ dạng Anatas sang rutile. Nhiệt độ tăng làm các phần tửdao động và đến một giá trịnào đó các nguyên tửở nút mạng trở lên mất ổn định sẽ dịch chuyển từ vị trí này sang vị trí khác. Nhiệt độ tăng sẽthúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi cho các phản ứng xảy ra.
Tương tự, đối với hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 phối liệu theo tỉ lệ 5Al/3TiO2 khi nhiệt độ thiêu tăng các phản ứng xảy ra thuận lợi hơn, các pha Al2O3, Al3Ti và pha trung gian Al2Ti hình thành. Tuy nhiên, đây là hệ có tỉ lệ phối liệu ít nhôm nhất nên ngay ởđiều kiện nhiệt độ thiêu khá cao 850oC thì các pha ban đầu vẫn tồn tại chưa chuyển biến (TiO2– anatas). Nghiên cứu ảnh HVĐTQ và kết quả phân tích bản đồ phổ phân tán nhiễu xạ tia X hình 4.16, 4.17 cho thấy tổ chức tế vi chưa rõ ràng, rất khó xác định thành phần do hỗn hợp ban đầu và sản phẩm phản ứng xen lẫn vào nhau.
Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độthiêu đối với hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 trên hình 4.18 cho thấy, compozit nền Al3Ti cốt hạt Al2O3 in- situ được tạo ra ở điều kiện 5 giờ nghiền và thiêu kết ở 750oC với cốt hạt Al2O3 có kích thước nhỏ cỡ 0,5 m phân bốđồng đều trên nền Al3Ti là phù hợp.
Hình 4.16. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ nghiền,
Nhận xét:
Qua các nghiên cứu vềảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến quá trình hình thành
Hình 4.17. Bản đồ phổphân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC
pha khi chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 cho thấy, nhiệt độ thiêu kết tăng, thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 diễn ra.
Việc tăng nhiệt độ thiêu kết làm kéo dài thời gian lưu mẫu ở nhiệt độ cao sẽ tạo điều kiện cho các hạt tạo thành phát triển, tăng kích thước hạt.
Với thời gian nghiền còn thấp và nhiệt độthiêu chưa cao, hệ vật liệu AlTi/Al2O3
và AlTi3/Al2O3chưa được tạo ra hoàn thiện. Đểlàm rõ hơn nội dung này, luận án tiến hành nghiên cứu tiếp ảnh hưởng của thời gian và nhiệt độ thiêu kết đến 2 hệ vật liệu trên.