Hỗn hợp sau 5 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 750oC, kết quả phân tích nhiễu xạtia X được trình bày trên hình 4.7.
Quan sát các đỉnh nhiễu xạ tia X trên hình 4.7, hỗn hợp phối liệu theo tỉ lệ 13Al/3TiO2, hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 có các pha Al3Ti; Al2O3đã hình thành, các đỉnh nhiễu xạrõ ràng, không còn các đỉnh nhiễu xạ của hỗn hợp ban đầu như với điều kiện thời gian nghiền ngắn hơn. Tăng thời gian nghiền lên 5 giờ, các lá nhôm được nghiền nhỏ mịn, kích thước hạt giảm còn khoảng 0,2 ÷ 0,3 m, các hạt titan đioxit đã được trộn lẫn và phân bốkhá đồng đều (hình 4.2f), quá trình hàn nguội – bẻ gãy xảy ra liên tục, quá trình nghiền cơ học phát huy tác dụng và có thể tạo ra các khuyết tật mạng, nút trống thúc đẩy khuếch tán. Ngoài ra, thời gian nghiền tăng làm tăng nhiệt độ trong tang nghiền do ma sát giữa bi – bột, bi – tang nghiền và bi –bi cũng làm thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3
xảy ra.
Nghiên cứu ảnh HVĐTQ của mẫu 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC trên hình 4.8 ta thấy, tổ chức tế vi của vật liệu rõ ràng, chia ra thành các hạt tối màu có kích thước nhỏ cỡ 0,5 m phân bốđồng đều trên nền sáng mầu. Nghiên cứu xác định thành phần hỗn hợp tại các vùng bằng phương pháp phân tích bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X, kết quảphân tích được trình bày trên hình 4.9. Kết hợp với kết quả phân tích
nhiễu xạ tia X hình 4.7 với hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 cho thấy: các hạt tối mầu có thành phần gồm Nhôm và Oxi (là cốt hạt Al2O3), nền sáng màu có thành phần gồm Titan và Nhôm (là nền Al3Ti).
Hình 4.8.Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 750oC
Al2O3 Al3Ti
Hình 4.7. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC
Nghiên cứu kết quả phân tích nhiễu xạ tia X hình 4.7, với hỗn hợp phối liệu theo tỉ lệ 7Al/3TiO2 của hệ vật liệu AlTi/Al2O3 các pha AlTi, AlTi3 và Al2O3đã hình thành. So với kết quả đã nghiên cứu với thời gian nghiền thấp hơn thì việc tăng thời gian nghiền thúc đẩy quá trình khuếch tán các cấu tử, phản ứng diễn ra thuận lợi hơn, tuy nhiên với thời gian nghiền còn thấp cũng như nhiệt độthiêu chưa đủ cao để các phản ứng xảy ra hoàn toàn nên vẫn còn TiO2 trong nguyên liệu ban đầu và một phần TiO2
đã chuyển biến từ dạng anatas sang rutile. Sựhình thành các pha và cơ chế của phản ứng đã được trình bày ở trên.
Nghiên cứu kết quả phân tích nhiễu xạ tia X hình 4.7, với hỗn hợp phối liệu theo tỉ lệ 5Al/3TiO2 của hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 các pha Al3Ti, Al2O3 đã hình thành, tuy nhiên với lượng nhôm phối liệu ít, thời gian nghiền thấp và thiêu kết ở nhiệt độchưa đủcao nên chưa đủ điều kiện cần thiết để các phản ứng xảy ra, quá trình hình thành pha mới chỉ tạo ra pha có năng lượng tự do thấp Al3Ti và Al2O3 còn các pha AlTi, AlTi3 chưa hình thành. Ngoài ra, các đỉnh nhiễu xạ cho thấy vẫn còn TiO2 trong nguyên liệu ban đầu và một phần TiO2 chuyển biến từ anatas sang rutile.
Nhận xét:
Qua các nghiên cứu vềảnh hưởng của thời gian nghiền đến quá trình hình thành pha khi chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 cho thấy thời gian nghiền tăng, hỗn hợp được nghiền trộn, thành phần phân tán đồng đều, kích thước hạt giảm, thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 diễn ra.
Với tỉ lệ phối liệu 13Al/3TiO3, hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 dễ xảy ra nhất trong các hệ vật liệu Al-Ti/Al2O3 nghiên cứu vì với lượng nhôm trong phối liệu ban đầu lớn, phản ứng nhiệt nhôm diễn ra thuận lợi, lượng nhiệt tỏa ra lớn tạo điều kiện để các
Hình 4.9. Bản đồ phổphân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3
phản ứng kế tiếp diễn ra thuận lợi hơn so với 2 hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và AlTi3/Al2O3
có tỉ lệ phối liệu với lượng nhôm ban đầu nhỏhơn lần lượt là 7Al/3TiO2 và 5Al/3TiO2. Điều này hoàn toàn phù hợp với các tính toán lý thuyết về nhiệt động học của các phản ứng chế tạo 3 hệ vật liệu này.
Các pha Al-Ti chuyển biến từ dạng Al3Ti AlTi AlTi3 là quá trình thay thế dần các nguyên tử Al bằng các nguyên tử Ti.