Hơi nước tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn khơng khí, được đưa thẳng vào bình chưng cất. Ngày nay, phương pháp này thường dùng để chưng cất tinh dầu từ các nguyên liệu thực vật.
Điểm ưu việt của phương pháp này là người ta có thể điều chỉnh áp suất, nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy.
Việc sử dụng phương pháp này cũng lệ thuộc vào những điều kiện hạn chế như đã trình bày đối với hai phương pháp chưng cất nói trên cộng thêm hai yếu tố nữa là u cầu hơi nước khơng q nóng và quá ẩm. Nếu quá nóng nó có thể phân hủy những cấu phần có độ sơi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng thẩm thấu không xảy ra. Do đó trong thực hành, nếu dịng chảy của tinh dầu ngưng lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp bằng hơi nước bão hòa trong một thời gian cho đến khi sự khuyếch tán hơi nước được tái lập lại , khi đó mới tiếp tục dùng lại hơi nước quá nhiệt. Còn trong trường hợp, hơi nước quá ẩm sẽ đưa đến hiện tượng ngưng tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ bị ướt, trong trường hợp này người ta phải tháo nước ra bằng một van xả dưới đáy nồi. trong công nghiệp, hơi nước trước khi vào bình chưng cất phải đi ngang một bộ phận tách nước.
Với hơi nước có áp suất cao thường gây ra sự phân hủy quan trọng, nên tốt nhất là bắt đầu chưng cất với hơi nước ở áp suất thấp và cao dần cho đến khi kết thúc. Khơng có một quy tắc chung nào cho mọi loại nguyên liệu vì mỗi chất nạp địi hỏi một kinh nghiệm và yêu cầu khác nhau.
2.7.1.4. Ưu nhược điểm
a. Ưu điểm:
˗ Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản xuất đơn giản.
˗ Khơng địi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp trích ly, hấp phụ,...
˗ Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ.
˗ Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao.
b. Nhược điểm:
˗ Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước để ngưng tụ.
˗ Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân, phân hủy bởi nhiệt độ cao.
˗ Khơng lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị).
˗ Hàm lương tinh dầu cịn lại trong nước chưng (nước sau phân ly) tương đối lớn.
2.7.1.5. Phương pháp cơ học
Phương pháp cơ học tương đối đơn giản, dùng để tách chất thơm ở dạng tự do bằng cách ép, dùng phổ biến cho các loại quả như: cam, chanh, quýt, bưởi, ... vì đối với những nguyên liệu này chất thơm thường phân bố ở lớp tế bào mỏng phía bên ngồi với một lượng tương đối lớn. Khi ta tác dụng một lực lên vỏ quả thì các tế bào có chứa chất thơm sẽ bị vỡ và chất thơm sẽ bị chảy ra ngoài rất dễ dàng.
2.7.1.6. Phương pháp trích ly
Phương pháp này được sử dụng trong các trường hợp các thành phần hợp chất thiên nhiên không bền ở nhiệt độc cao hoặc hàm lượng trong nguyên liệu rất thấp, không thể dùng phương pháp chưng cất. Phương pháp trích ly thường dùng dung mơi dễ bay hơi như ethylic ether, petroleum ether, alcool, acetone hoặc các loại khí hóa lỏng như CO2 lỏng tại áp suất lớn 60-70 atm.
2.7.1.7. Phương pháp hấp thụ
Phương pháp hấp thụ dựa trên cơ sở tính chất của một số loại hoa, quả có thể kéo dài thời gian tạo ra hương thơm sau khi đã rời khỏi cây và khả năng hòa tan chúng của các loại mỡ động vật trên bề mặt (hấp phụ). Bằng cách này thao tác tiến hành rất thủ cơng, khó cơ giới hóa, các loại mỡ động vật đắt tiền, khó bảo quản, q trình tiến hành kéo dài, năng suất thấp. Gần đây người ta chuyển sang hấp phụ bằng than hoạt tính gọi là hấp phụ động học. Bằng phương pháp này người ta tạo điều kiện cho các luồng khí ẩm đi qua các lớp hoa, nhằm giữ cho hoa được tươi lâu. Luồng khơng khí sau khi qua lớp hoa sẽ cuốn theo những chất thơm bay hơi đi vào buồng hấp phụ, ở đó than hoạt tính sẽ giữ lại các chất thơm tại buồng hấp phụ, khơng khí thải ra ngồi. Lớp hoa cịn lại sau khi hấp phụ hết các chất thơm bay hơi sẽ đem đi chưng cất hoặc trích ly lấy hết những chất thơm khơng bay hơi cịn lại.
2.7.1.8. Phương pháp lên men
Phương pháp này được áp dụng đối với các loại cây và quả có chất thơm ở trạng thái kết hợp từng phần, hoặc kết hợp hoàn tồn, khơng ở trạng thái tự do mà thường ở trạng thái liên kết glucozit. Vì vậy, muốn tách chất thơm từ những loại nguyên liệu
này, đầu tiên cần phải tiến hành sơ bộ tách bằng phương pháp lên men, sau đó dùng phương pháp chưng cất để tách hồn tồn.
2.7.2. TÍNH TỐN VÀ THIẾT KẾ THIẾT BỊ2.7.2.1. Cân bằng vật chất và năng lượng 2.7.2.1. Cân bằng vật chất và năng lượng
Qua tìm hiểu và tổng hợp, ta có các thơng số giả định như sau:
˗ Chưng cất 300 kg lá Sả Chanh đã được cắt nhỏ. Hàm lượng tinh dầu Sả chiếm 1,5%. Khối lượng riêng của Sả là 881 kg/m3.
˗ Nhiệt dung riêng của nước là 4180 J/kg
˗ Ẩn nhiệt hóa hơi của nước ở 1000C là 2258,36.103 J/kg
˗ Nhiệt dung riêng của geranial (thành phần chính của tinh dầu sả) là 3020 J/kg ˗ Ẩn nhiệt hóa hơi của geranial ở 1000C là 288.103 J/kg
˗ Nhiệt độ ban đầu của nguyên liệu, nước đều đạt 20°C. ˗ Hiệu suất quá trình chưng cất là 96%.
˗ Thời gian chưng cất (lá héo) khoảng 2,5 - 3 giờ.
Qua đó ta có lượng tinh dầu Sả thu được sau quá trình chưng cất là: 4,32 kg
2.7.2.2. Lượng nước cần thiết để bay hơi
Phần lớn tinh dầu ít hịa tan trong nước, bởi vậy để nghiên cứu những yếu tố cơ bản của chúng khi chưng cất bằng hơi nước cẩn phải xem xét một cách đầy đủ và an tồn. Do đó để tính tốn được một cách gần đúng lượng hơi nước cần thiết khi chưng cất người ta thường coi tinh dầu như một cấu tử, thành phần của cấu tử này trong tinh dầu càng lớn thì độ hịa tan trong nước càng giảm và tính tốn càng chính xác hơn. Dù rằng cấu tử đó có hịa tan ít nhiều trong nước, ta vẫn coi như trong đó gồm hai pha lỏng và như vậy hệ thống này xem như tương ứng với hỗn hợp hai cấu tử, khơng hịa tan lẫn vào nhau. Ta coi như chưng cất tinh dầu Sả trong cây Sả chính là q trình chưng cất tinh dầu Sả.
Trên bề mặt của hỗn hợp như vậy sẽ có áp suất hơi của mỗi một cấu tử chứa trong đó và theo Định luật Dalton: áp suất chưng cất hỗn hợp bằng tổng số áp suất riêng phần của các cấu tử (với điều kiện rằng các chất lỏng có trong dung dịch khơng tác dụng hóa học với nhau):
PA, PB là áp suất riêng phần của cấu tử A và B có trong thành phần hỗn hợp, trường hợp này các chất lỏng khơng hịa tan lẫn vào nhau, áp suất hơi riêng phần sẽ cân bằng với áp suất hơi của các cấu tử đó ở dạng nguyên chất. Từ định luật Dalton, Boi Mariot ta biết rằng thể tích tương đối của các chất khí hoặc hơi khác nhau chứa trong hỗn hợp thì tỉ lệ với áp suất hơi riêng phần của chúng. Vì vậy, nếu VA, VB ký hiệu là thể tích tương đối của các chất khí, chất hơi đó thì ta có:
PA.VA = PB.VB (2)
Nếu trọng lượng các chất khí đó là GA, GB và tỷ trọng của chúng là dA, dB thì ta có:
dA = (3)
dB = (4)
Nếu chia (3) cho (4) và thay tỉ số từ (2), ta được: (5)
Theo quy luật Avogadro thể tích bằng nhau của các chất khí khác nhau, ở điều kiện nhiệt độ áp suất giống nhau thì có chứa một lượng phân tử như nhau. Do đó, khối lượng riêng hoặc trọng lượng riêng của các chất khí khác nhau nếu lấy cùng một thể tích như nhau thì sẽ tỷ lệ với trọng lượng phân tử của chúng:
(6)
MA, MB: khối lượng phân tử của hai cấu tử A và B
Xác định lượng hơi tinh dầu Sả trong hỗn hợp, khi chưng cất chất này bằng hơi nước. Ta có trọng lượng phân tử tinh dầu sả là 152,24 g/mol (khối lượng mol), áp suất riêng phần của geranial là 0,2 mmHg ở 200C. Ta cũng biết trọng lượng phân tử của nước là 18 g/mol và áp suất hơi riêng phần của nước là 17,5 mmHg ở 200C
Theo định luật Dalton, tổng áp suất của hỗn hợp ở 200C P = Pnước+Ptinh dầu = 17,5 + 0,2 = 17,7 (mmHg)
Hỗn hợp chỉ bắt đầu sôi khi áp suất hơi hỗn hợp cân bằng với áp suất của khơng khí bên ngồi (trong điều kiện thiết bị có tiếp xúc với khơng khí bên ngồi) có nghĩa là ở 760 mmHg.
Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 17,7 mmHg thì áp suất hơi của xitronelal là 0,2 mmHg.
Nếu tổng áp suất của hỗn hợp là 760 mmHg thì áp suất hơi của xitronelal là: 8,59 mmHg và áp suất của hơi nước là 741,41 mmHg
Đặt tất cả số liệu biết được vào cơng thức (6) ở trên ta có: = = 0,098
Có nghĩa là khi hỗn hợp bay hơi ra cứ có một phần tinh dầu Sả cần 10,2 phần nước. Ta có lượng tinh dầu thu được sau quá trình chưng là: Gtinh dầu = 4,32 kg, suy ra lượng nước bay hơi cần cho quá trình chưng là:
Gnước = Gtinh dầu . 10,2 = 4,32.10,2 = 44,064 kg
Do tinh dầu nằm trong các tế bào gỗ của cây nên hiệu suất chuyển khối lượng tinh dầu từ các tế bào gỗ ra rồi được hơi nước lôi cuốn rất thấp, chỉ khoảng 20%.
Lượng nước bay hơi thực tế cần cho quá trình chưng là: 220,32 kg
2.7.2.3. Nhiệt độ chưng cất
Để xác định nhiệt độ chưng cất bằng hơi nước của một số cấu tử riêng biệt trong tinh dầu, hoặc một số loại tinh dầu nói chung bằng cách tính theo số cấu tử chính trong đó. Người ta có thể dựa theo định luật Dalton: “hỗn hợp chất lỏng sôi khi tổng số áp suất hơi riêng phần của các cấu tử khơng hịa tan lẫn nhau cân bằng với áp suất bên ngồi”.
Ta đã có áp suất mặt thống là 760 mmHg, áp suất riêng phần của hơi nước là 741,41 mmHg. Tra tài liệu, ta có:
T = 98,6°C ở 760 mmHg.
2.7.2.4. Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng
Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng nguyên liệu từ 20 tới 100oC [1] Q1= G.(Ctinh dầu.1,5%+Cnước.98,5%).
= 300.(3020.1,5%+4180.98,5%).(100-20) = 108(J)
Trong đó:
˗ G: Khối lượng nguyên liệu cho vào thiết bị (kg).
˗ C: Nhiệt dung riêng của nguyên liệu ở độ ẩm tương ứng. Lượng nhiệt hóa hơi tinh dầu:
Q2= G.( %tinh dầu).rtinh dầu
Trong đó:
˗ G: Khối lượng nguyên liệu cho vào thiết bị (kg). Lượng nhiệt đun nóng nước chưng từ 20 – 100oC:
Q3 = Gnước.Cnước. = 220,32.4180.(100-20)= 7,37.107 (J) Lượng nhiệt hóa hơi lượng nước ngấm vào nguyên liệu:
Q4 = Gnước.rnước = 220,32.2258,36.103 = 4,98.108(J) Tổng lượng nhiệt lý thuyết:
QLT = Q1 + Q2 + Q3 + Q4 = 108 + 1,3.106 + 7,37.107 + 4,98.108 = 6,733.108 (J) Tổng lượng nhiệt thực tế:
QTT = QLT.110% = 6,733.108.110% = 7,4063.108 (J) Lưu lượng nhiệt cần cung cấp là
L= = = 68577(J/s)
Chọn Mayso có cơng suất là 70 kW
2.7.2.5. Thiết bị chưng cất
2.7.2.5.1. Kích thước thiết bị chưng cất
Nồi cất tinh dầu phải đảm bảo được những u cầu chính sau:
˗ Q trình chưng cất được tiến hành nhanh chóng thuận lơi, tránh tình trạng ngun liệu bị giữ lâu quá trong nồi cất.
˗ Đảm bảo cho hỗn hợp hơi bay ra khỏi nồi cất được bão hịa nhiều tinh dầu nhất, vì vậy cần phải tạo điều kiện sao cho hơi nước đi qua lớp nguyên liệu nhiều nhất.
˗ Tiết diện của thiết bị chưng cất cần thiết kế sao cho nguyên liệu được phân bố đều, đảm bảo tốc độ chưng cất không thay đổi khi đi qua lớp nguyên liệu.
Thể tích lượng Sả Chanh cần chưng cất mỗi mẻ là: Vsả = = 0,34 m3
Thể tích chứa đầy và thể tích để cấp hơi chiếm 30% thiết bị. Thể tích thiết bị chưng cất: V = = 1,14 (m3)
Chọn tỉ lệ giữa đường kính trong thân thiết bị chưng cất với chiều cao thân thiết bị là 1,5. Khi đó ta có h = 1,5D, ta có cơng thức tính thể tích thiết bị
D = 1 m
Suy ra chiều cao thân thiết bị: h = 1,5m
2.7.2.5.2. Nắp thiết bị