22 Cơ chế xử lý nước rỉ rác của tổ hợp nano TiO2-Fe3O4-Bentonite
2.3.1. Phƣơng pháp thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano TiO2-Fe3O4 Bentonite
Tổng hợp vật liệu Fe3O4 - Bentonite:
Vật liệu Fe3O4 - Bentonite đƣợc tổng hợp với tỉ lệ khối lƣợng tƣơng ứng là 60 : 40
Cho 6,19 g Bentonite vào 400ml dung dịch chứa 11,12g FeSO4.7H2O và 21,64g FeCl3.6H2O. Hỗn hợp này đƣợc khuấy từ ở 70oC. Sau đ bổ sung từ từ dung dịch ammonia vào hỗn hợp trên cho đến khi pH≈11. Hỗn hợp đƣợc khuấy từ trong 1giờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Để hỗn hợp lắng trong 4 giờ nhƣng vẫn gia nhiệt ở 70oC. Bột thu đƣợc đƣợc rửa sạch với nƣớc cho đến khi pH≈7. Sấy bột ở 105oC đến khối lƣợng không đổi ta thu đƣợc tinh thể Fe3O4-Bentonite.
Tổng hợp vật liệu TiO2 - Fe3O4- Bentonite kích thƣớc nano mét:
Trong khuôn khổ của luận văn, vật liệu TiO2 - Fe3O4- Bentonite kích thƣớc nano mét đƣợc tổng hợp với tỉ lệ nTi : nFe là khác nhau, tỉ lệ này tƣơng ứng là 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 và 1:3. Sơ đồ tổng hợp vật liệu TiO2 - Fe3O4- Bentonite đƣợc trình bày ở hình 2.1
43
Hình 2 .1. Sơ đồ khối tổng hợp TiO2 - Fe3O4- Bentonite kích thƣớc nano
mét
Các bƣớc tổng hợp vật liệu TiO2 - Fe3O4- Bentonite kích thƣớc nano mét:
Bước 1: Cho vật liệu Fe3O4 – Bentonite (với khối lƣợng biết trƣớc) vào bình tam giác có bổ sung ethanol, chiếu siêu âm hỗn hợp này 30 phút.
Bước 2: Hỗn hợp ethanol và TBOT (với lƣợng TBOT tƣơng ứng đảm bảo chế
tạo vật liệu theo đúng tỉ lệ nTi : nFe đã chọn đƣợc bổ sung vào hỗn hợp ở bƣớc 1, hỗn hợp này đƣợc khuấy từ và gia nhiệt đến 70oC. Tiếp theo bổ sung vào hỗn hợp trên hỗn hợp ethanol và dung dịch HNO3 loãng đảm bảo cho pH của dung dịch hỗn Hỗn hợp Fe3O4- Bentonite và
ethanol đƣợc chiếu siêu âm 30 phút
Hỗn hợp ethanol và TBOT (tetrabutyl titanate) Hỗn hợp ethanol và dung dịch a xít HNO3 loãng Hỗn hợp Sản phẩm Khuấy từ ở 70oC Khuấy từ 1 giờ, để lắng hỗn hợp sau 24 giờ
Rửa sạch, sấy khô
Nung 550oC trong 3h Bột Hạt keo -sol
Điều chỉnh pH≈3-4
44
hợp khoảng 3÷4. Tiến hành khuấy từ 1 giờ, sau đ để hỗn hợp lắng trong 24 giờ để đảm bảo lƣợng TiO2 đƣợc hấp phụ hoàn toàn trên vật liệu Fe3O4 – Bentonite.
Bước 3: Sau 24h rửa sạch bột thu đƣợc và sấy khô bột đến khối lƣợng không
đổi. Sau đ , nung bột trên ở 550oC trong 3 giờ ta thu đƣợc vật liệu TiO2 - Fe3O4- Bentonite cần chế tạo với nhiều tỉ lệ nTi : nFe khác nhau.
2.3.2. Phƣơng pháp xác định cấu trúc vật liệu tổng hợp
Vật liệu TiO2 - Fe3O4- Bentonite sau khi tổng hợp đƣợc xác định các đặc trƣng cấu trúc bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phƣơng pháp tán sắc năng lƣợng tia X (EDX) và phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM).
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD):
Phƣơng pháp này cho phép xác định cấu trúc tinh thể, thành phần pha và kích thƣớc trung bình của vật liệu.
Các phép đo đƣợc thực hiện trên hệ nhiễu xạ kế tia X Siemens – D 5005 (CHLB Đức) tại Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
Phương pháp phổ năng lượng tán xạ tia X (EDX):
Phƣơng pháp phổ tán xạ tia X đƣợc sử dụng để xác định hàm lƣợng của các nguyên tố Fe và Ti trong vật liệu đƣợc tổng hợp. Phép đo này đƣợc thực hiện tại Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại Học Quốc Gia Hà Nội.
Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM:
Sử dụng phƣơng pháp hiển vi điện tử quét SEM để xác định hình dạng, cấu trúc bề mặt của vật liệu tổng hợp. Hình thái, kích thƣớc hạt của các mẫu nghiên cứu trong luận văn đƣợc khảo sát trên máy FESEM tại Viện Tiên tiến Khoa học và Vật liệu, Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội.