3. Ý nghĩa của đề tài
3.1.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng chitosan/TPP đến khả năng tạo hạt nano
1041.96 cm-1, tương ứng dao động của nhóm P-O-P và nhóm P-OH, đồng thời mũi 1579.35 cm-1 biến mất. Do đó, có thể kết luận nhóm –NH2 của chitosan đã tham gia tạo nối ngang với TPP trong sản phẩm nano chitosan.
3.1.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng chitosan/TPP đến khả năng tạo hạt nano chitosan chitosan
Tỉ lệ chitosan/TPP là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến kích thước hạt nanochiotsan. Nhiều công trình nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng chitosan/TPP đã đưa ra các kết luận khác nhau.
Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của các tỉ lệ chitosan/TPP đến kích thước và phân bố hạt nano chitosan lần lượt là 3:1, 4:1, 5:1, 6:1, với mục đích tìm ra tỉ lệ chitosan/TPP có kích thước nhỏ để tăng khả năng hấp phụ thuốc.
Theo quan sát, khi nhỏ từ từ dung dịch TPP vào dung dịch chitosan, dung dịch huyền phù nano chitosan trở nên càng trắng đục khi tỉ lệ chitosan/TPP giảm từ 6:1 đến 3:1. Sau 2 ngày bảo quản trong tủ lạnh, các dung dịch này bắt đầu bị tách lớp (với tỉ lệ 3:1, 4:1, 5:1) . Tuy nhiên, ở tỉ lệ chitosan/TPP là 6:1, nhận thấy dung dịch không bị tách lớp và màu trắng đục nhạt hơn so với dung dịch khác, khả năng hạt nano tạo thành có kích thước nhỏ hơn.
Hình 3.3. Các mẫu trong thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng chitosan/TPP đến quá trình tổng hợp nano chitosan lần lượt là 6:1, 5:1, 4:1, 3:1 (từ
Chitosan được hòa tan trong acid acetic tạo polycation chitosan (-NH3+). TPP
là một polyanion, có thể gây tương tác tĩnh điện với polycation chitosan (hình 3.4 và hình 3.5). Kết quả là kết tủa được hình thành dưới dạng vi cầu, điều này được thể hiện qua kết quả chụp SEM của hạt nano chitosan (hình 3.6).
Khả năng tạo gel của chitosan và TPP liên quan đến sự hình thành nối ngang nội phân tử và liên phân tử giữa các nhóm amino và các nhóm phosphate. Khi tỉ lệ chitosan/TPP giảm (nghĩa là hàm lượng TPP tăng), lượng TPP còn dư sau khi tham gia quá trình tạo nối ngang liên phân tử và nội phân tử với chitosan để tạo thành những đơn hạt nhỏ, sẽ liên kết những đơn hạt này để tạo thành những hạt nano có kích thước lớn hơn.
Hình 3.4. Cấu trúc của sodium tripolyphosphate
Hình 3.6. Ảnh SEM của nano chitosan (tỉ lệ khối lượng chitosan/TPP là 6:1)
Trong nghiên cứu tiếp theo, chúng tôi chọn tỉ lệ khối lượng chitosan/TPP là 6:1 để tiến hành các thí nghiệm.
3.2. Nghiên cứu thử nghiệm vitamin C được bao giữ trong hệ nano chitosan Để tiến hành nghiên cứu ứng dụng làm chất mang thuốc của nano chitosan, Để tiến hành nghiên cứu ứng dụng làm chất mang thuốc của nano chitosan, chúng tôi tiến hành thí nghiệm như trên (mục ), với cách tiến hành cụ thể như sau:
Pha dung dịch vitamin C có nồng độ xác định, chuẩn độ bằng phương pháp iod như sau:
- Lấy 10 ml dung dịch viatamin C đã pha cho vào bình nón. Thêm vào 50 ml nước cất, 10 ml dung dịch H2SO4 5M, 1 ml hồ tinh bột 1%.
- Chuẩn độ vitamin C bằng dung dịch I2/KI 0.05M đến khi xuất hiện màu xanh bền trong 20 giây khi lắc đều.
Ghi lại thể tích I2/KI trên buret (V1).
Trong quá trình điều chế hạt nano chitosan như trên (mục 3.1), tiến hành thí
nghiệm như mục 2.2.2. Phần dịch lọc thu được sau khi ly tâm dùng để đánh giá khả năng hấp thu vitamin C của hạt nano chitosan, bằng cách chuyển toàn bộ dịch lọc vào bình nón, chuẩn độ lại theo phương pháp iod như trên, ghi lại thể tích I2/KI trên buret (V2).
Tỉ lệ vitamin C hấp thu được tính theo công thức: % H =1-
1 2
V V
Trong đó: V1: thể tích I2/KI khi chuẩn độ vitamin C ban đầu
V2: thể tích I2/KI khi chuẩn độ lượng vitamin C còn lại sau khi được bao bọc trong hệ nano chitosan.
Kết quả thu được như sau: