3. Ý nghĩa của đề tài
1.4. Các phương pháp vật lý nghiên cứu vật liệu nano
Sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) hoạt động trên nguyên tắc giống thấu kính quang học, chỉ khác là sử dụng sóng điện tử thay cho bước sóng ánh sáng nên có bước sóng rất ngắn) và sử dụng các thấu kính điện từ thay cho thấu kính quang học .
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
XRD là một công nghệ sử dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu để xác định tinh thể và tính chất cấu trúc và phát hiện ra sự khiếm khuyết tinh thể. Thậm chí vật liệu mao quản trung bình trật tự là vật liệu vô định hình trên diện ngắn nhưng khi ta xét ở trên diện rộng hơn thì nó vẫn tạo ra mẫu nhiễu xạ phân biệt ở các góc trong khoảng từ 0O< 2 θ <5O
Phổ hồng ngoại ( IR)
Khi bức xạ hồng ngoại tương tác với vật chất gây ra các liên kết hóa học trong vật chất dao động. Nhóm chức trong mẫu riêng có xu hướng hấp thụ bức xạ hồng ngoại có cùng bước sóng. Phổ IR thu được bằng cách phát hiện sự thay đổi cường độ truyền qua (hoặc hấp thụ) theo tần số. Các thiết bị hầu hết phân biệt và đo bức xạ IR sử dụng máy đo phổ phân tán hoặc máy đo phổ biến đổi Fourier. Máy đo phổ biến đổi Fourier gần đây thay thế dụng cụ phân tán do tốc độ siêu nhanh và nhạy của chúng. Chúng được ứng dụng trong rất nhiều các lĩnh vực mà khó hoặc gần như không thể phân tích bằng dụng cụ phân tán.
Phương pháp phân tích nhiệt (TA)
Trong phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TGA người ta theo dõi sự biến đổi khối lượng của mẫu phân tích theo nhiệt độ nhờ thiết bị gọi là “cân nhiệt”. Chương trình nhiệt độ được điều khiển bằng máy tính cho phép ấn định khoảng nhiệt độ cần theo dõi tốc độ tăng nhiệt trong lò nung. Khi đã biết tốc độ tăng nhiệt theo thời gian thì việc theo dõi sự biến đổi của mẫu theo thời gian cũng có giá trị như là nhiệt độ. Nếu ghi sự biến đổi khối lượng (tính theo % so với khối lượng ban đầu của mẫu) theo nhiệt độ thì đường cong gọi là đường TG hay TGA. Để nghiên cứu chi tiết hơn người ta ghi tốc độ của sự biến đổi khối lượng tức là ghi đường dm/dt. Đường cong thu được gọi là đường DTG hay DTGA. Sử dụng phối hợp đường DTG với đường TG có ưu điểm là cho biết chính xác hơn nhiệt độ bắt đầu xảy ra và kết thúc của quá trình biến đổi khối lượng của chất nghiên cứu và nó cho biết rõ ràng các giai đoạn chồng lấp của quá trình. Vì vậy, trên giản đồ phân tích người ta thường ghi cả 2 đường TG và TGA.
Phương pháp phân tích nhiệt vi phân DTA có tham số được theo dõi là hiệu số λ± Δ T giữa nhiệt độ của mẫu phân tích và nhiệt độ của mẫu chuẩn hoặc của môi trường. Chất chuẩn được chọn sao cho trong khoảng nhiệt độ nghiên cứu nó hấp thụ nhiệt chỉ để nóng lên mà không có bất kí hiệu ứng thu nhiệt hay tỏa nhiệt nào khác. Như thế, tuy cùng nằm trong một chế độ gia nhiệt như nhau nhưng mỗi khi mẫu nghiên cứu xảy ra một quá trình thu nhiệt hay tỏa nhiệt thì nhiệt độ của nó chênh lệch so với chất chuẩn.