2.4.2.1. Cỏch tiến hành
- Lấy V = 50ml mẫu phõn tớch (nếu mẫu cú chỉ số COD > 900mg/l, cú thể lấy thể tớch mẫu nhỏ hơn và thờm nƣớc cất tới 50ml), chuyển vào bỡnh cầu dung tớch 500ml. Thờm 1g HgSO4 và vài viờn đỏ bọt, thờm từ từ 5ml H2SO4 (cú Ag2SO4), lắc nhẹ để HgSO4 tan hoàn toàn, cần làm lạnh trong khi lắc để trỏnh phản ứng mất chất hữu cơ. Thờm tiếp 25,00ml dung dịch K2Cr2O70,0417M và lắc đều. Lắp ống sinh hàn và cho nƣớc lạnh chảy. Thờm tiếp 70ml H2SO4 (cú Ag2SO4) cũn lại qua đầu mở của ống sinh hàn, lắc kĩ và đều. Đun hồi lƣu hỗn hợp trong 2 giờ, để nguội và dựng nƣớc cất để trỏng rửa ống sinh hàn chảy xuống bỡnh cầu.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Thỏo ống sinh hàn và pha loóng gấp đụi hỗn hợp trong bỡnh bằng nƣớc cất. Để nguội tới nhiệt độ phũng, thờm 2-3 giọt chỉ thị Feroin, và chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo cú nồng độ 0,25M đến khi chuyển màu từ xanh sang màu đỏ nõu. Thu đƣợc VTĐ1.
- Làm tƣơng tự với mẫu trắng, thay 50,00ml mẫu phõn tớch bằng 50,00ml nƣớc cất, và cũng chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo cú nồng độ 0,0417M đến khi chuyển màu từ xanh sang màu nõu đỏ. Thu đƣợc VTĐ2.
Chỳ ý: Đối với cỏc mẫu phõn tớch cú chỉ số COD <50mg/l, ta cũng tiến hành tƣơng tự nhƣ trờn, nhƣng thay bằng dung dịch K2Cr2O7 0,00417M, và chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo cú nồng độ 0,025M.
2.4.2.2. Cụng thức tớnh toỏn kết quả Chỉ số COD đƣợc tớnh theo cụng thức CT2: 32 / 4 .1000.C . M VTD2 VTD1 COD V (mgO2/l) CT2
Trong đú: 32/4: là đƣơng lƣợng của oxi trong phản ứng. CM: là nồng độ của dung dịch muối Mo (mol/l).
V: Thể tớch mẫu phõn tớch = Thể tớch mẫu trắng (ml).
VTĐ1: là thể tớch dung dịch muối Mo chuẩn độ mẫu phõn tớch. VTĐ2: là thể tớch dung dịch muối Mo chuẩn độ mẫu trắng.