- Giai đoạn oxi húa mẫu:
Khi xỏc định hàm lƣợng P tổng, khụng đƣợc lọc mẫu nƣớc, phỏ mẫu oxi húa bằng phƣơng phỏp trỡnh bày ở mục 1.3.2:
Hỳt VP = 50ml mẫu nƣớc cho vào bỡnh Micro-kjeldahl dung tớch nhỏ khoảng 100 250ml, thờm vào 1ml H2SO4 đặc và 5ml HNO3 đặc. Đun trờn bếp cỏch cỏt và trong tủ hốt tới cũn thể tớch ~1ml, đun tiếp cho đến khi dung dịch trở
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
thành khụng màu để loại bỏ hoàn toàn axit HNO3. Để nguội, thờm 20ml nƣớc cất và 1 giọt (0,05ml) chỉ thị phenolphtalein, thờm dần dung dịch NaOH1M đến khi vừa xuất hiện màu hồng nhạt. Cú thể lọc để loại bỏ cỏc tỏc nhõn gõy đục, rửa kỹ bằng nƣớc cất, thu lấy dung dịch và định mức vào bỡnh VDM1 = 100ml (đƣợc mẫu đó oxi húa gọi là dung dịch định mức 1, kớ hiệu là DM1).
- Giai đoạn xỏc định nồng độ PO4 3-
- P trong dung dịch DM1 bằng phƣơng phỏp trỡnh bày ở mục 2.6.1 để tớnh hàm lƣợng P tổng.
- Tớnh nồng độ P tổng trong mẫu nƣớc theo cụng thức CT4: 1 50. . . o P DM P o P P C V C v V CT4 Trong đú: o P C : nồng độ P tổng trong mẫu nƣớc (mg/l). 50: thể tớch trong bỡnh tạo phản ứng màu (ml).
CP: nồng độ P tổng trong dung dịch màu tớnh đƣợc nhờ đƣờng chuẩn (mg/l). VDM1: thể dung dịch DM1 chứa trong bỡnh định mức (ml).
o P
v : thể tớch DM1 lấy để tạo phản ứng màu (ml). VP: thể tớch mẫu nƣớc đem phõn tớch (ml).
2.6.3. Phõn tớch mẫu xỏc định nồng độ NH4+ +
- Lấy khoảng 500ml mẫu, lọc để loại bỏ phần cặn lơ lửng khụng tan, thu đƣợc mẫu đó lọc gọi là dung dịch phõn tớch Y, kớ hiệu là DDY. Hỳt chớnh xỏc VY = 400ml dung dịch DDY, cho vào bỡnh Kjeldahl, thờm tỏc nhõn loại bỏ clo, điều chỉnh pH ~ 9,50 bằng dung dịch NaOH 1M, thờm tiếp 25ml dung dịch đệm borat. Cất lấy 300ml thu vào bỡnh erlen cú chứa 50ml dung dịch H3BO3 với tốc độ 6 8 ml/phỳt. Chuyển toàn bộ phần cất vào bỡnh định mức VDM2 = 500ml, thờm nƣớc cất đến vạch (gọi là dung dịch định mức 2, kớ hiệu là DM2).
- Hỳt vYo ml dung dịch DM2 cho vào bỡnh định mức 50ml, thờm ~10ml nƣớc cất và 2,0ml thuốc thử Nessler, lắc kỹ, định mức đến vạch. Đợi màu phỏt triển ổn định, xỏc định nồng độ mgNH4+- N/l theo đƣờng chuẩn, dung dịch nền đƣợc dựng nhƣ khi xõy dựng đƣờng chuẩn.
- Tớnh nồng độ NH4 +