1.4.1 .pH
1.4.8. Chỉ tiêu NH4+
Sự có mặt của NH4+ trong nƣớccùng với PO43- sẽ đẩy nhanh quá trình phú dƣỡng.
Cách xác định:
Để xác định hàm lƣợng amon trong nƣớc, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp đo quang với thuốc thử Nessler, tạo phức màu vàng.
1.4.9. Hàm lượng chất rắn
Chất rắn có trong nƣớc có thể là do:
- Các chất vô cơ ở dạng hoà tan (các muối) hoặc các chất không tan nhƣ đất đá ở dạng huyền phù.
- Các chất hữu cơ nhƣ các vi sinh vật (vi khuẩn, tảo, động vật nguyên sinh…), các chất hữu cơ tổng hợp nhƣ phân bón, chất thải công nghiệp…
- Chất rắn ảnh hƣởng tới chất lƣợng nƣớc khi sử dụng cho sinh hoạt, cho sản xuất, cản trở hoặc tiêu tốn thêm nhiều hoá chất trong quá trình xử lý. Có một số chỉ tiêu biểu thị hàm lƣợng chất rắn nhƣ sau:
1.4.9.1. Tổng lượng chất rắn (TS)
Tổng lƣợng chất rắn là trọng lƣợng khô tính bằng mg của phần còn lại sau khi bay hơi 1 lít mẫu nƣớc trên nồi cách thuỷ rồi sấy khô ở 130o
C cho tới khi trọng lƣợng không đổi, đơn vị tính bằng mg/l.
1.4.9.2. Chất rắn huyền phù (SS)
19
Hàm lƣợng chất rắn huyền phù là trọng lƣợng khô của phần chất rắn còn lại trên giấy lọc sợi thủy tinh khi lọc 1 lít mẫu nƣớc qua phễu lọc, rồi sấy khô ở 103 - 1050C tới khi trọng lƣợng không đổi. Đơn vị tính bằng mg/l.
1.4.9.3. Chất rắn hoà tan (DS)
Hàm lƣợng chất rắn hoà tan chính là hiệu số của tổng lƣợng chất rắn và hàm lƣợng chất rắn huyền phù. Đơn vị tính bằng mg/l.
DS = TS - SS
1.4.10. Chỉ tiêu độ cứng
Độ cứng của nƣớc do các kim loại kiềm thổ hoá trị hai, chủ yếu là Canxi với Magie gây nên. Độ cứng theoTCVN quy định ≤ 350 mg CaCO3/l.
Cách xác định:
Độ cứng đƣợc xác định bằng phƣơng pháp chuẩn độ complexon.
Dựa trên phản ứng tạo phức của các ion kim loại với dung dịch chuẩn Complexon III ( TrilonB).
Men+ + H2Y2- MeY2- + 2H+ Điểm tƣơng đƣơng đƣợc xác định bằng chỉ thị ETOO.
20
Chƣơng 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Đối tƣợng nghiên cứu 2.1. Đối tƣợng nghiên cứu
- Chất lƣợng nƣớc tại hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung.
- Một số chỉ tiêu trong nƣớc nhƣ: pH, COD, PO43-, NO3-, Cl-, SS, độ axit, độ bazo, độ cứng.
- Các hoạt động xung quanh hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung.
2.2. Các phƣơng pháp nghiên cứu
Để thực hiện các nội dung nghiên cứu, đề tài đã sử dụng các phƣơng pháp nghiên cứu sau:
2.2.1. Phương pháp thống kê và tổng hợp tài liệu
Phƣơng pháp này đƣợc thực hiện trên cơ sở kế thừa, phân tích và tổng hợp các nguồn tài liệu, tƣ liệu, số liệu thông tin có liên quan một cách có chọn lọc, từ đó đánh giá chúng theo yêu cầu và mục đích nghiên cứu. Để thực hiện đề tàitôi tìm tài liệu ở Sở Tài nguyên-Môi trƣờng, Chi cục Bảo vệ môi trƣờng tại địa phƣơng để thu thập các thông tin về:
- Các báo cáo quan trắc định kỳ về hiện trạng môi trƣờng, hiện trạng chất lƣợng nƣớc hồ đô thị qua các năm.
- Các tài liệu, số liệu về công nghệ, kỹ thuật lý thuyết về sự ô nhiễm và các biện pháp kỹ thuật phục hồi và bảo vệ nguồn nƣớc.
- Các kết quả nghiên cứu của các chƣơng trình, đề tài khoa học, các dự án có liên quan đến nội dung nghiên cứu.
Thống kê là phƣơng pháp xử lý số liệu một cách định lƣợng. Ở giai đoạn đầu, chúng tôi tiến hành thống kê, thu thập các số liệu, các kết quả nghiên cứu của các chƣơng trình, dự án đã đƣợc thực hiện có liên quan và kết hợp với thống kê, thu thập các số liệu đo đạc, khảo sát ngoài thực địa để sử dụng trong đề tài. Sau cùng tôi sẽ phân tích, đánh giá tài liệu.
2.2.2. Khảo sát và đo đạc thực địa
Chúng tôi đã tiến hành khảo sát chất lƣợng nƣớc tại hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung nhƣ sau:
21
- Khảo sát thực địa, điều tra hiện trạng, thu thập bổ sung các thông tin về lƣu vực Thạc Gián – Vĩnh Trung.
- Điều tra, khảo sát và quan trắc đánh giá nhanh chất lƣợng nƣớc bằng cảm quan.Lấy mẫu về phòng thí nghiệm để phân tích một số chỉ tiêu.
- Tôi đã tiến hành điều tra, khảo sát thực địa trong 2 đợt.
2.2.3. Phương pháp xử lí số liệu
Kết quả phân tích đƣợc thống kê và xử lý bằng phần mềm Microsoft Exel. Cơ sở đánh giá các hiện trạng chất lƣợng nƣớc hồ, chất lƣợng nƣớc sau khi phân tích là so sánh với quy chuẩn, tiêu chuẩn tƣơng ứng.Quy chuẩn đƣợc sử dụng là QCVN 08:2015/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lƣợng nƣớc mặt.
2.3. Hoá chất, dụng cụ
2.3.1. Dụng cụ, thiết bị
Máy đo pH meter Buret chuẩn độ 25ml Pipet các loại Các bình tam giác 250ml Nhiệt kế Bếp điện Bếp cách thuỷ Thiết bị lấy mẫu
2.3.2. Hoá chấtNaOH tinh thể NaOH tinh thể Phenolphtalein HCl đặc (d = 1,19 g/ml và nồng độ 37%) Na2B4O7.10H2O Metyl da cam AgNO3 tinh thể Thuốc thử K2CrO4
EDTA tinh thể (muối đinatri etilen điamin tetra axetat) NH4Cl tinh khiết
22 Chất chỉ thị ETOO
NaCl tinh thể H2C2O4 chuẩn gốc
H2SO4loại đậm đặc tinh khiết Nƣớc cất 2 lần
KMnO4 tinh thể HgCl2 tinh thể KI tinh thể Phenol tinh khiết KNO3 tinh khiết
2.4. Các quy trình nghiên cứu thực nghiệm
2.4.1. Chỉ tiêu pH
- Dùng máy đo pH.
- Hiệu chỉnh máy đo pH: máy trƣớc khi đo phải hiệu chỉnh bằng cách đo pH cho các dung dịch đệm tiêu chuẩn. Chỉnh cho kim đúng trị số của pH của dung dịch đệm.
- Lấy 50ml mẫu phân tích cho vào cốc 100ml, sau đó để yên 30 phút cho dung dịch ổn định, rồi đem đo bằng máy pH.
- Đo mẫu: Giữ cho điện cực cách mặt đáy cốc khoảng 1cm và ngập nƣớc khoảng 2cm. Chờ 30 giây rồi đọc giá trị pH trên máy; đọc chính xác là 0,1 đơn vị.
2.4.2. Quy trình xác định độ axit
2.4.2.1. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch NaOH
- Vì dung dịch NaOH 0,1N không phải chất chuẩn gốc nên ta phải chuẩn hóa lại nồng độ của nó bằng dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0,1N.
- Cho chính xác 10ml dung dịch H2C2O4 0,1N vào bình nón. - Thêm vào bình nón 1-2 giọt phenolphthalein.
- Dung dịch chuẩn NaOH cho vào buret.
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng. - Ghi lại thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn.
23
NNaOH =
Trong đó:
- NNaOH:nồng độ chính xác của dung dịch NaOH (N). - nồng độ dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 (N). - thể tích dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 (ml). - VNaOH: thể tích dung dịch NaOH (ml).
2.4.2.2. Tiến hành xác định độ axit
- Cho chính xác 50ml dung dịch mẫu vào bình nón. - Thêm vào 1-2 giọt phenolphtalein.
- Dung dịch chuẩn NaOH cho vào buret.
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng. - Ghi lại thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn.
Độ axit đƣợc tính theo công thức: Độ axit =
(mđgl/l) Trong đó:
- VNaOH: thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml). - NNaOH: nồng độ đƣơng lƣợng dung dịch NaOH.
- Vx: Thể tích mẫu nƣớc thử (ml).
2.4.3. Quy trình xác định độ kiềm
2.4.3.1. Chuẩn hóa nồng độ dung dịch HCl
- Vì dung dịch HCl 0,1N không phải chất chuẩn gốc nên ta phải chuẩn hóa lại nồng độ của nó bằng dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 0,1N.
- Cho chính xác 10ml dung dịch Na2B4O7 0,1N vào bình nón. - Thêm vào đó vài 1-2 giọt chỉ thị metyl da cam.
- Dung dịch chuẩn HCl cho vào buret.
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ. - Ghi lại thể tích dung dịch HCl tiêu tốn.
24 NHCl = Trong đó: - NHCl: nồng độ chính xác của dung dịch HCl (N). - : nồng độ dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 (N). - : thểtích dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 (ml). - VHCl:thể tích dung dịch HCl (ml). 2.4.3.2. Tiến hành xác định độ kiềm
- Cho chính xác 25 ml dd mẫu vào bình nón. - Thêm vào đó vài 1-2 giọt chỉ thị metyl da cam. - Dung dịch chuẩn HCl cho vào buret.
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ. - Ghi lại thể tích dung dịch HCl tiêu tốn.
Độ kiềm đƣợc tính theo công thức: Độ kiềm =
(mđgl/l) Trong đó:
- VHCl: thể tích dung dịch HCl tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml). - NHCl: nồng độ đƣơng lƣợng dung dịch HCl.
- Vx: Thể tích mẫu nƣớc thử (ml).
2.4.4.Quy trình xác định chỉ tiêu Clorua
- Lấy chính xác 10ml mẫu nƣớc vào bình nón 250ml. - Thêm 2-3 giọt K2CrO4 5%.
- Dung dịch chuẩn AgNO3 cho vào buret.
- Chuẩn độ cho đến khi trongdung dịch xuất hiện kết tủa. - Ghi lại thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn.
Hàm lƣợng Clorua đƣợc xác định theo công thức: X = (mg/l) Trong đó:
25
- : nồng độ đƣơng lƣợng dung dịch AgNO3. - VM: thể tích mẫu phân tích sử dụng (ml).
2.4.5. Quy trình xác định chỉ tiêu COD
Quy trình xây dựng đƣờng chuẩn xác định COD
- Lấy chính xác 2,5ml kalibiphtalat có nồng độ 10ppm, 50ppm, 100ppm, 200ppm, 500ppm lần lƣợt vào ống.
- Thêm 1,5 ml K2Cr2O7 0,1 N (đã thêm HgSO4). - Thêm 3,5ml H2SO4 đậm đặc ( đã thêm Ag2SO4).
- Lắc đều, đun ở 1500C trong 2 giờ, để nguội, đo mật độ quang. Quy trình phân tích COD trong mẫu nƣớc
- Lấy 2,5ml mẫu cho vào ống.
- Thêm 1,5 ml K2Cr2O7 0,1 N (đã thêm HgSO4). - Thêm 3,5ml H2SO4 đậm đặc ( đã thêm Ag2SO4).
- Lắc đều, đun ở 1500C trong 2 giờ, để nguội, đo mật độ quang. - Dựa vào đƣờng chuẩn để xác định giá trị COD.
2.4.6. Quy trình xác định chỉ tiêu NO3-
Quy trình xây dựng đƣờng chuẩn xác định NO3-
- Lấy chính xác lần lƣợt 1; 2; 4; 6; 8; 10 ml dung dịch NO3- 1 mg/l cho vào cốc 100ml.
- Thêm lần lƣợt 9; 8; 6; 4 ;2; 0 ml nƣớc cất. - Thêm 1ml dung dịch Natrisalixilat.
- Đun cách thuỷ đến khô.
- Thêm 8ml nƣớc cất, 7ml NaOH 30%. - Định mức bằng NaOH 2,5% đến 50ml.
- Sau 10 phút, đo mật độ quang ở bƣớc sóng 410nm.
Dựa vào giá trị mật độ quang đo đƣợc cụ thể, ta xây dựng đƣờng chuẩn D = f(C).
26
- Cho 10ml dung dịch mẫu vào cốc thuỷ tinh, tiến hành các bƣớc tƣơng tự nhƣ lập đƣờng chuẩn. Để dung dịch ổn định sau 10 phút rồi đem đo quang ở bƣớc sóng 410nm. Ghi mật độ quang của dung dịch.
- Dựa vào đƣờng chuẩn và mật độ quang (D) của mẫu ta tính đƣợc nồng độ Nitrat có trong mẫu nƣớc phân tích.
2.4.7. Quy trình xác định chỉ tiêu PO43-
Quy trình xây dựng đƣờng chuẩn xác định PO43-
- Lấy chính xác lần lƣợt 1, 2, 3, 4, 5ml dung dịch photphat chuẩn 1µg/ml vào các ống nghiệm. Định mức bằng nƣớc cất đến 5ml. Thêm vào các ống nghiệm 6 giọt sunfomolypdic A, 3 giọt sunfomolypdic B. Đậy nút các ống nghiệm và đun ở nồi cách thuỷ trong 5 phút, lắc đều và để nguội. Đo mật độ quang của dung dịch ở bƣớc sóng 620nm và vẽ đƣờng chuẩn.
Quy trình phân tích PO43- trong mẫu nƣớc
- Lấy 5ml mẫu cho vào ống nghiệm. Thêm vào ống nghiệm 6 giọt sunfomolypdic A, 3 giọt sunfomolypdic B. Đậy nút ống nghiệm và đun ở nồi cách thuỷ trong 5 phút, lắc đều và để nguội. Đo mật độ quang của mẫu ta tính đƣợc nồng độ photphat có trong mẫu nƣớc phân tích.
2.4.8. Quy trình xác định chỉ tiêu SS
Xác định chất rắn lơ lửng bằng phƣơng pháp trọng lƣợng - Sấy giấy lọc ở nhiệt độ105oC , để nguội trong bình cách ẩm. - Cân giấy lọc trên cân phân tích ta đƣợc P1(mg).
Tiến hành lọc chính xác 100 ml mẫu nƣớc rồi đem sấy khô giấy lọc có chất lơ lửng đến khối lƣợng không đổi ở nhiệt độ trên.Để nguội trong bình hút ẩm.
- Cân giấy lọc có cặn ta có P2(mg).
Hàm lƣợng chất rắn lở lửng (SS) có trong mẫu nƣớc đƣợc tính: SS =
(mg/l) Trong đó:
- P1: khối lƣợng giấy lọc trƣớc khi cân. - P2: khối lƣợng giấy lọc có cặn.
27
2.4.9. Quy trình xác định độ cứng
- Lấy 100ml mẫu nƣớc vào bình tam giác. - Thêm 5ml dung dịch đệm.
- Thêm một lƣợng nhỏ chất chỉ thị ETOO dung dịch có màu đỏ.
- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn complexon III, cho tới khi dung dịch chuyển từ đỏ sang xanh.
Độ cứng của nƣớc đƣợc tính nhƣ sau: X =
(mg CaCO3/l) Trong đó:
- V: thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml). - N: nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N).
2.5. Khảo sát đánh giá qua phỏng vấn trực tiếp các hộ dân lân cận
- Tiến hành lập các nhóm câu hỏi điều tra.
- Tiến hành đến từng nhà hộ dân phỏng vấn các câu hỏi đã lập.
28
Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Thời gian lấy mẫu và bảo quản mẫu
Chúng tôi đã tiến hành lấy mẫu vào đợt nhƣ sau:
+ Đợt 1 mùa nắng (ngày 9/10/2016): đêm trƣớc không mƣa, ngày nắng.
+ Đợt 2 mùa mƣa (ngày 19/11/2016): đêm trƣớc mƣa nhỏ, ngày âm u không mƣa.
Mỗi hồ lấy 4 mẫu đại diện tại 4 cống của hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung.
- Bảo quản trong tủ lạnh ngăn mát trong 2 ngày.
Dƣới đây là các vị trí lấy mẫu tại hồ Thạc Gián - Vĩnh Trung:
Hình 3.1. Vị trí lấy mẫu tại hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung
M1 M2 M3 M4 M8 M7 M5 M6 Hồ Vĩnh Trung
29
3.2. Kết quả khảo sát đợt 1
Tiến hành xác định các chỉ tiêu theo các quy trình từ 2.4.1 đến 2.4.9. Kết quả đƣợc liệt kê trong bảng 3.1, bảng 3.2.
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát đợt 1 tại hồ Thạc Gián
STT Các thông số M1 M2 M3 M4 1 pH 6.5 7 6 6 2 SS (mg/l) 130 150 550 180 3 COD (mg/l) 51.01 52.25 55.07 53.87 4 NO3- 0.934 0.768 0.573 0.784 5 PO43- (mg/l) 0.15 0.08 0.33 0.08 6 Độ axit 0.2 0.5 0.15 0.2 7 Độ bazo 0.25 0.4 0.3 0.3 8 Độ cứng 44.1 51.5 36.75 39.2 9 Cl- (mg/l) 8.89 8.45 6.98 11.05
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát đợt 1 tại hồ Vĩnh Trung
STT Các thông số M5 M6 M7 M8 1 pH 6 6.5 6 6 2 SS (mg/l) 250 420 260 270 3 COD (mg/l) 51.01 52.05 55.68 53.63 4 NO3- 0.652 0.786 0.854 0.782 5 PO43- (mg/l) 0.18 0.17 0.25 0.23 6 Độ axit 0.15 0.2 0.14 0.25 7 Độ bazo 0.2 0.35 0.2 0.15 8 Độ cứng 49 61.25 53.9 44.1 9 Cl- (mg/l) 7.32 8.02 5.32 6.45
30
3.3. Kết quả khảo sát đợt 2
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát đợt 2 tại hồ Thạc Gián
STT Các thông số M1 M2 M3 M4 1 pH 6 6.5 7 6 2 SS (mg/l) 90 110 220 120 3 COD (mg/l) 50.58 51.32 50.20 52.02 4 NO3- 0.528 0.643 0.465 0.546 5 PO43-(mg/l) 0.09 0.03 0.16 0.02 6 Độ axit 0.4 1.2 1.6 0.6 7 Độ bazo 0.45 0.7 0.7 0.65 8 Độ cứng 4.9 7.35 7.35 9.8 9 Cl- (mg/l) 6.34 6.10 4.52 10.06
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát đợt 2 tại hồ Vĩnh Trung
STT Các thông số M5 M6 M7 M8 1 pH 6 6.5 6 6 2 SS (mg/l) 140 220 160 180 3 COD (mg/l) 50.83 50.67 50.89 52.09 4 NO3- 0.452 0.577 0.657 0.632