CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
2.3.1. Xác định khối lƣợng chất khô
Dung dịch sau khi đã kết tủa sẽ đƣợc lọc qua giấy lọc, rồi sấy ở 800C đến khối lƣợng không đổi.
Khối lƣợng chất khơ đƣợc tính theo cơng thức: m = ms - mt Trong đó:
mt: khối lƣợng giấy lọc ban đầu (g)
ms: khối lƣợng giấy sau khi lọc có chứa kết tủa (g)
2.3.2. Phƣơng pháp xử lý số liệu
Các kết quả tính tốn dựa trên số liệu đƣợc lấy từ giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm.
Các tính tốn đƣợc tính và trình bày trên bảng tính excel.
2.3.3. Xác định độ ẩm
- Chuẩn bị 5 ch n sứ (đƣợc đánh số thứ tự), rửa sạch và tráng bằng nƣớc cất, sấy khơ sau đó cân xác định đƣợc khối lƣợng m1 (g);
- Cân ngay và ch n sứ đã chuẩn bị một lƣợng 2 g chất khô thu đƣợc ta có khối lƣợng m2 (g). Lƣợng chất khơ cho vào đƣợc dàn mỏng thành lớp có độ dày khơng q 5 mm;
- Cho ch n sứ trên vào tủ sấy ở nhiệt độ 800C. Cứ sau 2h lại lấy ra để trong bình hút ẩm có silicagel cho nguội rồi cân, làm nhƣ vậy cho đến khi khối lƣợng mẫu và cốc chênh nhau giữa mỗi lần không quá 0,005 g ta lấy kết quả m3 (g).
Cơng thức tính:
* Độ ẩm của mỗi mẫu:
( ) ( 1 2) 3
2
TB( ) ∑ ( )
Trong đó:
m1: khối lƣợng ch n sứ và nắp (g) m2: khối lƣợng chất khô (g)
m3: khối lƣợng ch n sứ nắp và mẫu sau khi sấy (g) n: số lần xác định W (%)
2.3.4. Xác định hàm lƣợng protein trong nƣớc (Phƣơng pháp Biure:Xác định hàm lƣợng protein tổng số có trong dịch) Biure:Xác định hàm lƣợng protein tổng số có trong dịch)
a. Nguyên tắc
Liên kết peptit của protein sẽ tác dụng với thuốc thử Biure tạo phức màu xanh. Cƣờng độ màu của phức tƣơng ứng với nồng độ của protein.
b. Tiến hành
- Chuẩn bị thuốc thử Biure: Cân 1,5 g CuSO4.5H2O và 6 g muối Seignet cho vào bình định mức 1 lít, cho thêm 300 ml dung dịch NaOH 30%, 2 g KI và dẫn nƣớc đến vạch định mức.
Dung dịch này đƣợc cất giữ trong lọ sẫm màu, đậy bằng nút cao su. - Đƣờng chuẩn và mẫu phân tích đƣợc chuẩn bị ở cùng điều kiện: Lấy 2 ml mỗi loại các mẫu chuẩn và mẫu phân tích cho vào các ống nghiệm đã đƣợc đánh số theo thứ tự. Thêm 8 ml thuốc thử Biure. Lắc đều. Sau 30 phút đo mật độ quang ở bƣớc sóng 750 nm.
- Chuẩn bị mẫu trống bằng cách thay 2 ml mẫu bằng 2 ml nƣớc cất.
c. Tính kết quả
- Dựng đƣờng chuẩn protein. Đƣờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lƣợng phần trăm của protein và mật độ quang tƣơng ứng.
- Tuy nhiên, phƣơng pháp Biure không tính theo định luật Lambert-Beer đến nồng độ protein 10% mà có thể thay bằng cách tính hệ số tƣơng quan, hệ
số này nằm trong giá trị % protein đƣợc chia ra bởi phƣơng pháp xác định Kjeldahl qua giá trị hấp phụ (A) cho dung dịch chuẩn của thí nghiệm này. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Hệ số này xác định đƣợc giá trị là 31.40.Hàm lƣợng protein toàn phần: % Protein = 31,40 x A
2.3.5. Xác định hàm lƣợng COD
a. Phạm vi áp dụng
Đối với nƣớc có hàm lƣợng COD cao từ 30 - 700 mg/l, nếu giá trị COD vƣợt quá 700 mg/l mẫu nƣớc cần pha loãng. Giá trị COD nằm trong khoảng 300 - 600 mg/l đạt đƣợc độ chính xác cao nhất, hàm lƣợng Cl- < 1.000 mg/l.
b. Nguyên tắc
- Trong môi trƣờng axit sunfuric đặc, với sự có mặt của xúc tác Ag2SO4 thì khi đun nóng K2Cr2O7 oxi hố các hợp chất hữu cơ. Chuẩn độ lƣợng dƣ K2Cr2O7 bằng dung dịch muối Morh với chỉ thị feroin, tại điểm cuối chuẩn độ, màu của dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu nâu đỏ.
- Loại bỏ ảnh hƣởng của ion Cl- bằng HgSO4.
CxHyOz + Cr2O72- + H+ Ag2SO4/HgSO4 CO2 + H2O + Cr3+ Cr2O72- dƣ + Fe2+ + H+ Cr3+ + Fe3+ + H2O
c. Hoá chất, dụng cụ
* Hoá chất
- 250 ml muối Morh [(NH4)2.6H2O] 0,12 N -> mmuối = 0,06.0,25.392 = 5,88 (g)
- Dung dịch K2Cr2O7 0,04 M. Pha 1l (chứa muối thuỷ ngân) -> mK2Cr2O7 = 0,04 x 1 x 294 = 11,76 (g)
Hoà tan 80 (g) HgSO4 trong 800 ml nƣớc cất. Thêm vào một cách cẩn thận 100 ml H2SO4 đặc. Để nguội và hồ tan 11,76 (g) K2Cr2O7 đã sấy khơ ở 105°C (trong 2h) vào dung dịch. Chuyển tồn bộ vào bình định mức và định mức bằng nƣớc cất đến 1000 ml. (Dung dịch bền ít nhất 1 tháng ).
- Dung dịch Ag2SO4 - H2SO4: cho 10 (g) Ag2SO4 vào 35 ml nƣớc. Cho từ từ 965 ml axit H2SO4 đặc. Để 1 hoặc 2 ngày cho tan hết. Khuấy dung dịch để tăng nhanh sự hoà tan.
- Chỉ thị feroin: Hoà tan 0,7 (g) FeSO4.7H2O hoặc 1 (g) (NH4)2(FeSO4)2.6H2O trong một ít nƣớc cất. Thêm 1,5 (g) 1-10 phenaltrolin ngậm 1 phân tử nƣớc C12H8N2.H2O và lắc cho đến khi tan hết. Định mức bằng nƣớc cất đến 100 ml. Dung dịch này bền trong vài tháng nếu đƣợc bảo quản tối.
* Dụng cụ: Bình tam giác, bình định mức, pipet, buret, bình tia, quả bóp, ống nghiệm.
d. Tiến hành
- Phá mẫu
+ Hút 2 ml mẫu môi trƣờng cho vào ống nghiệm, thêm 1 ml K2Cr2O7/HgSO4. Đậy chặt nắp ống nghiệm, lắc đều dung dịch, tiến hành phá mẫu trong lò khoảng 2h và ở nhiệt độ 150°C.
+ Tiến hành làm tƣơng tự với một mẫu trắng. Thay 2 ml mẫu môi trƣờng bằng nƣớc cất.
- Chuẩn độ
+ Mẫu sau khi phá để nguội và chuyển vào bình tam giác 100 ml. Tráng ống nghiệm và thêm nƣớc cất đến khoảng 30 ml
+ Thêm 2 giọt chỉ thị feroin, lắc đều, dung dịch có màu xanh lục
+ Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh đến khi dung dịch chuyển sang màu nâu đỏ thì dừng chuẩn độ. Ghi V1 ml muối Morh tiêu tốn.
+ Với mẫu trắng tiến hành làm tƣơng tự. Ghi V2 ml muối Morh tiêu tốn [5].
e. Tính kết quả
COD = (V2 V1). .1000.8 N C muôi Vmâu (mgO2/l)
2.3.6. Xác định hiệu suất thu hồi protein trong nƣớc thải
đ - s
đ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Trong đó:
H: hiệu suất thu hồi protein (%)
ps: protein còn trong nƣớc sau khi đã lọc kết tủa (%) pđ: protein trong nƣớc thải ban đầu (%)
2.3.7. Xác định hiệu suất xử lý COD
0 -
0
Trong đó:
H: hiệu suất xử lý COD (%) C0: COD ban đầu (mg/l)
C: COD của nƣớc thải sau quá trình lọc kết tủa (mg/l)