nước[4]
Nguyên lý: Đẩy muối amoni ra khỏi dung dich bằng một chất kiềm mạnh hơn amoni(nhưng không mạnh quá để tránh ảnh hưởng đến sản phẩm). Dùng hơi nước để lôi kéo amoni được giải phóng ra ở thể tự do sang một bình hứng chứa H2SO4 tiêu chuẩn dư và định lượng H2SO4 tiêu chuẩn dư bằng NaOH tiêu chuẩn.
Các phản ứng:
2NH4Cl + Mg(OH)2 MgCl2 + 2NH3 + 2H2O 2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4
2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O
Tiến hành
Chuẩn bị cốc hứng: Lấy cốc thuỷ tinh 250ml, cho vào cốc chính xác 20 (ml) H2SO4 0,1N, thêm vài giọt mêtyl đỏ và đặt cốc dưới đầu ống sinh hàn của thiết bị, sao cho đầu ống sinh hàn của thiết bị ngập trong dung dịch trong cốc.
Chưng cất: Cân mẫu khoảng 2(g) đã nghiền nhuyễn cho vào bình cầu chịu nhiệt, thêm 50ml nước cất, thêm vài giọt phenolphtalein 1%, rồi cho Mg(OH)2 bão hòa vào cho đến khi dung dịch trong cốc chuyển sang màu hồng thì dừng lại. Kiểm tra độ kín của thiết bị, cho nước chảy vào ống sinh hàn và tiến hành chưng cất. Chưng cất khoảng 30 phút kể từ khi dung dịch trong bình chứa mẫu sôi, sau đó tiến hành thử đến khi PH = 7 thì dừng quá trình chưng cất lại.
Chuẩn độ: Lấy cốc hứng ra khỏi thiết bị và dùng NaOH 0,1N chuẩn độ H2SO4 dư cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang vàng thì dừng lại.
Hàm lượng NH3 được tính theo công thức:
%) ( 100 . 4 , 1 ). ( 3 mg a B A NH = − (2.5) Trong đó: A: Số ml H2SO4 đã dùng. B: Số ml NaOH đã dùng chuẩn độ. a: Số gam mẫu đem thí nghiệm .