5. Kết câu luận văn
2.2.4. Khảo sát quá trình chiết sắt từ bùn đỏ
a. Khảo sát trình tự tiến hành tạo phức sắt (III) oxalat
Cân 1.000g bùn đỏ cho vào cho vào 4 bình tam giác, sau đó cho vào mỗi bình 20ml axit HCl 0.5M và 20ml axit H2SO4 0.5M, 40ml axit oxalic 0.5M tiến hành các trình tự như sau:
- Bình 1: Đun trên bếp cách thủy trong 2h ở 800C, sau đó lọc lấy phần dung dịch.
- Bình 2: Ngâm trong thời gian 20h, sau đó lọc lấy phần dung dịch.
- Bình 3: Đun trên bếp cách thủy trong 2h ở 800C, ngâm 20h, lọc lấy dung dịch.
- Bình 4: Ngâm trong 20h, sau đó đun trên bếp cách thủy trong 2h ở 800C, lọc lấy phần dung dịch.
Phần dung dịch của 4 cốc trên cho vào 4 bình định mức 100ml, định mức lại bằng nước cất, xác định giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm và tính hiệu suất chiết sắt.
b. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ của hỗn hợp axit HCl và axit H2SO4
đến quá trình chiết sắt oxalat
Cân lần lượt 1.000g bùn đỏ ban đầu cho vào 5 bình tam giác, sau đó cho vào mỗi bình 20ml axit HCl, 20ml axit H2SO4, 40ml axit oxalic 0.5M.Tiến hành khảo sát nồng độ của hai axit HCl và axit H2SO4 ở nồng độ 0.25M, 0.5M, 0.75M, 1M, 1.25M, 1.5M.
Đun trên bếp cách thủy trong thời gian 2h với các nhiệt độ 800C. Sau đó ngâm trong 20h. Lọc lấy phần dung dịch, cho vào bình định mức 100ml, định mức lại bằng nước cất rồi xác định giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm và tính hiệu suất chiết sắt.
c. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ của axit oxalic đến quá trình chiết sắt oxalat
Cân lần lượt 1.000g bùn đỏ ban đầu cho vào 5 bình tam giác. Cho vào mỗi bình 20ml HCl và 20ml axit H2SO4, sử dụng kết quả tốt nhất nồng độ của hai axit HCl và H2SO4 mục 2.2.4b ở trên, cho vào mỗi bình 40ml axit oxalic với các nồng độ 0.25M, 0.5M, 0.75M, 1M, 1.25M.
Đun trên bếp cách thủy trong thời gian 2h với các nhiệt độ 800C. Sau đó ngâm trong 20h. Lọc lấy phần dung dịch, cho vào bình định mức 100ml, định mức lại bằng nước cất rồi xác định giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm và tính hiệu suất chiết sắt.
d. Khảo sát ảnh hưởng thể tích của hai axit HCl và axit H2SO4 đến quá trình chiết sắt oxalat
Cân lần lượt 1.000g bùn đỏ ban đầu cho vào 5 bình tam giác, sau đó cho vào mỗi bình 40ml axit H2C2O4 (nồng độ tối ưu của axit H2C2O4 mục 2.2.4c ở trên) và sử dụng nồng độ tối ưu của hai axit H2SO4 và axit HCl ở mục 2.2.4b ở trên để tiếp tục khảo sát các thể tích khác nhau của axit HCl và axit H2SO4, tỉ lệ HCl và H2SO4 (1:1): 20ml, 30ml, 40ml, 50ml, 60ml. Đun trên bếp cách
thủy trong thời gian 2h ở nhiệt độ 800C. Sau đó ngâm trong 20h. Lọc lấy phần dung dịch, cho vào bình định mức 100ml, định mức lại bằng nước cất rồi xác định giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm và tính hiệu suất chiết sắt.
e. Khảo sát ảnh hưởng thể tích của axit oxalic đến quá trình chiết sắt oxalat
Cân lần lượt 1.000g bùn đỏ ban đầu cho vào 5 bình tam giác, sau đó cho vào mỗi bình 25ml axit H2SO4 1M và 25ml axit HCl 1M (đã khảo sát ở mục 2.2.4b và 2.2.4d), nồng độ tối ưu của axit H2C2O4 là 1M ở mục 2.2.4c để khảo sát các thể tích khác nhau của axit H2C2O4: 20ml, 30ml, 40ml, 50ml, 60ml, 70ml. Đun trên bếp cách thủy trong thời gian 2h với các nhiệt độ 800C. Sau đó ngâm trong 20h. Lọc lấy phần dung dịch, cho vào bình định mức 100ml, định mức lại bằng nước cất rồi xác định giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm và tính hiệu suất chiết sắt.
f. Khảo sát ảnh hưởng thời gian đun đến quá trình chiết sắt oxalat
Cân lần lượt 1.000g bùn đỏ ban đầu cho vào 5 bình tam giác, sau đó cho vào mỗi bình 25ml HCl 1M, 25ml H2SO41M và 50ml axit oxalic 1M. Đun trên bếp cách thủy 800C với thời gian khác nhau: 0.5h, 1h, 1.5h, 2h, 2.5h, 3h. Sau đó ngâm trong vòng 20h. Lọc lấy dung dịch, cho vào bình định mức 100ml, định mức lại bằng nước cất rồi đo giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm, tính hiệu suất chiết sắt.
g. Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đun đến quá trình chiết sắt oxalat
Cân lần lượt 1.000g bùn đỏ ban đầu cho vào 5 bình tam giác, cho vào mỗi bình 25ml HCl 1M, 25ml H2SO41M và 50ml axit oxalic 1M .Sử dụng kết quả tốt nhất của mục 2.2.4 với thời gian đun là 2.5h, tiến hành đun trên bếp cách thủy 2.5h với các nhiệt độ khác nhau: 500C, 600C, 700C, 800C, 900C, 950C. Sau đó ngâm trong vòng 20h. Lọc lấy dung dịch, cho vào bình định
mức 100ml, định mức lại bằng nước cất và xác định giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm và tính hiệu suất chiết sắt.
h. Khảo sát ảnh hưởng thời gian ngâm đến quá trình chiết sắt oxalat
Cân lần lượt 1.000g bùn đỏ ban đầu cho vào 5 bình tam giác, sau đó cho vào mỗi bình 25ml HCl 1M, 25ml H2SO41M và 50ml axit oxalic 1M. Đun trên bếp cách thủy trong thời gian 2.5h và sử dụng nhiệt độ tối ưu là 900C để tiến hành khảo sát. Sau đó ngâm trong thời gian 18h, 20h, 22h, 24h, 26h. Lọc lấy dung dịch, cho vào bình định mức 100ml, định mức lại bằng nước cất rồi đem xác định giá trị mật độ quang ở bước sóng 403nm và tính hiệu suất chiết sắt.