CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.2.3.Kết quả xác định các chỉ số lý hóa của tinh dầu
3.2. KẾT QUẢ CHIẾT TÁCH TINH DẦU TỪ CỦ NGHỆ ĐEN
3.2.3.Kết quả xác định các chỉ số lý hóa của tinh dầu
a. Cảm quan
Tinh dầu nghệ đen thu đƣợc ở Hình 3.3 và kết quả cảm quan đƣợc thể hiện ở Bảng 3.9.
Hình 3.3. Tinh dầu nghệ đen
Bảng 3.9. Kết quả thử cảm quan của tinh dầu nghệ đen
Tinh dầu từ củ nghệ đen
Trạng thái Màu Mùi Vị
Lỏng Vàng sậm Rất nồng Đắng, cay
♦ Nhận xét: Tinh dầu thu đƣợc từ quá trình chƣng cất củ nghệ đen là
chất lỏng, có màu vàng sậm, mùi rất nồng, vị đắng và cay.
a. Tỉ trọng
Rửa sạch bình đo tỉ trọng (bình Picnomet 10 ml), tráng kĩ bằng nƣớc cất, tráng lại bằng axeton, sấy khô trong tủ sấy, để nguội rồi đem cân. Ta xác định
môi trƣờng nhiệt độ n định 250C, giữ trong 25-30 phút để cho nhiệt độ n
định, lấy bình ra lau khô bên ngoài và cân khối lƣợng của bình và nƣớc (m2).
Để xác định khối lƣợng của tinh dầu ta tiến hành tƣơng tự nhƣ với nƣớc cất,
cân khối lƣợng tinh dầu ta thu đƣợc (m1).
Lặp lại 3 lần tính kết quả trung bình. Tỉ trọng của tinh dầu đƣợc tính theo công thức (2.6).
Bảng 3.10. Tỉ trọng tinh dầu thu được từ củ nghệ đen
Lần thí nghiệm m0 (g) m1 (g) m2(g) d Trung bình 1 16.677 26.532 26.798 0.974 0.975 2 16.675 26.543 26.784 0.976 3 16.680 26.531 26.782 0.975
♦ Nhận xét: Tỉ trọng của tinh dầu nghệ đen nhẹ hơn nƣớc, do vậy khi
chƣng cất tinh dầu nghệ đen thu đƣợc nằm ở trên, nƣớc nằm ở dƣới. Với d=0.975 có thể dự đoán trong tinh dầu có chứa những hợp chất thuộc dãy rƣợu, andehyt, xeton.
b. Chỉ số khúc xạ
Bật máy, sử dụng hệ thống điều chỉnh nhiệt độ n định ở 250C thì tiến
hành đo. Trƣớc hết, rửa sạch lăng kính bằng axeton, để khô. Nhỏ một giọt nƣớc cất lên mặt lăng kính, kiểm tra lại độ chính xác của thiết bị cho thấy chỉ số khúc xạ của nƣớc là 1.333.
Lặp lại thao tác, mở nắp lăng kính, rửa sạch bằng axeton, để khô rồi nhỏ một giọt tinh dầu lên bề mặt lăng kính. Sau đó, ta đọc chỉ số tƣơng ứng và tiến hành nhƣ vậy trong 3 lần rồi lấy giá trị trung bình.
Bảng 3.11. Chỉ số khúc xạ của tinh dầu thu được từ củ nghệ đen
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình
1.513 1.515 1.514 1.514
♦ Nhận xét: Tinh dầu nghệ đen có chỉ số khúc xạ cao là 1.514. Điều này
có thể giải thích là do trong tinh dầu hàm lƣợng hợp chất có chứa oxi và nối đôi nhiều. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
c. Độ hòa tan trong ethanol
Dùng pipet chuẩn hút 1ml tinh dầu nghệ đen cho vào bình tam giác có nút mài. Từ buret nhỏ dần ethanol vào bình đựng tinh dầu. Sau mỗi lần nhỏ khoảng 0.2 ml vào đậy nút và lắc đều cho đến khi tan hết tinh dầu. Tiếp tục nhỏ ethanol vào và lắc cho đến khi thu đƣợc dung dịch đồng nhất trong suốt, ghi lƣợng ethanol đã dùng. Ta lặp lại thao tác 3 lần. Kết quả đƣợc thể hiện trong Bảng 3.12.
Bảng 3.12. Kết quả xác định độ hòa tan trong ethanol của tinh dầu nghệ đen
STT V ethanol 96 0 (ml) V ethanol 900 (ml) V ethanol 800 (ml) V ethanol 700 (ml) 1 10.5 15.0 26.5 54.0 2 10.6 14.5 27.0 57.0 3 10.4 15.5 26.0 55.5 TB 10.5 15.0 27.5 55.0
♦ Nhận xét: Khi độ rƣợu càng cao thì hàm lƣợng etanol trong rƣợu càng
lớn nên khả năng hòa tan tinh dầu càng cao.
d. Chỉ số axit
Lấy khoảng 4.875 gam tinh dầu (tƣơng ứng với 5 ml tinh dầu) cho vào
Sau đó cho vào bình khoảng 3 giọt phenolphtalein 1%, chuẩn độ bằng KOH 0.1N đến xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây. Thực hiện 3 lần, ghi thể tích dung dịch KOH 0.1N đã dùng. Chỉ số axit : Ax = m V 61 . 5
(mg KOH/g tinh dầu) Trong đó :
m: khối lƣợng tinh dầu đem trung hòa.
V: thể tích dung dịch KOH 0.1N đã dùng chuẩn độ. 5.61: lƣợng KOH có trong ethanol (đã đƣợc trung hòa).
Bảng 3.13. Kết quả xác định chỉ số axit của tinh dầu nghệ đen
Lần thí nghiệm m (g) V (ml) Ax (mg) 1 4.870 0.3 0.346 2 4.862 0.4 0.462 3 4.834 0.3 0.348 Trung bình 0.385 ♦ Nhận xét:
Tinh dầu củ nghệ đen có chỉ số axit thấp, cho thấy tinh dầu thu đƣợc có độ bền cao, khó bị oxi hoá, dễ bảo quản, giá trị sử dụng cao.
c. Chỉ số ester
Tiến hành : sử dụng mẫu thử đã xác định ở trên, thêm chính xác 10 ml KOH 0.5N trong etanol. Lắp ống sinh hàn ngƣợc vào bình đun cách thủy trong 1 giờ đến khi phản ứng xà phòng hóa kết thúc (lúc đó dung dịch trong bình màu hồng, đồng thời xuất hiện tinh thể nhỏ màu vàng nâu).
Đồng thời làm một mẫu đối chứng với 10 ml KOH 0.5N trong etanol và
50 ml etanol 960, tiến hành trong cùng điều kiện nhƣ trên.
ml dung dịch HCl 0.5N đã dùng trong mẫu đối chứng và số ml dung dịch HCl 0.5N đã dùng trong mẫu thử là số ml HCl đã dùng để trung hòa lƣợng KOH dùng cho phản ứng este hóa.
Chỉ số ester : X =
m V
V 1) 28.05
(
(mg KOH/g tinh dầu)
Trong đó:
V: thể tích dung dich HCl 0.5N tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng (ml).
V1:thể tích dung dich HCl 0.5N tiêu tốn để chuẩn độ mẫu tinh dầu (ml).
28.05: lƣợng KOH trong 1 ml dung dịch KOH 0.5N (ml). m: khối lƣợng mẫu tinh dầu đem thử (g).
Bảng 3.14. Kết quả xác định chỉ số ester của tinh dầu củ nghệ đen (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Lần thí nghiệm m (g) V (ml) V1 (ml) Es
1 4.863 9.8 6.9 16.727
2 4.856 9.9 7.0 16.751
3 4.868 9.7 6.8 16.710
Trung bình 16.729
♦ Nhận xét: Chỉ số ester cao chứng tỏ trong tinh dầu nghệ đen có chữa
các chất tạo liên kết ester với ancol, dễ bảo quản. Đây là một trong những cấu tử chính góp phần tạo mùi thơm của tinh dầu nghệ đen.